Патентная технология

Система и метод эффективного синтеза ацетата

Источник：DODGEN Время：2023-12-12 Количество просмотров：0

Резюме

Это изобретение раскрывает систему и метод эффективного синтеза этилэфира. Описанные системы включают в себя мембранные реакционные блоки, которые включают мембранные реакторы, камеры газификации, циркуляционные насосы, конденсаторы, коллекторы, вакуумные насосы; Жидкость и катализатор этаноловой кислоты / этаноловой кислоты добавляются в камеру газификации по трубопроводу подачи, открывая циркуляционный насос, чтобы обеспечить циркуляцию материала, входя в жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты в мембранном реакторе, прежде чем обезвожить / деалкоголизировать конденсат, чтобы получить олигомер этаноловой кислоты, а затем дальнейшая декомпрессия, чтобы получить этаноловый газ; Затем этилэфирный газ и реактивный материал жидкой фазы попадают в газожидкостное отделение камеры газификации, материал жидкой фазы возвращается в мембранный реактор через циркуляционный насос для следующей реакции, газ поступает в конденсатор после конденсации в коллектор; Вакуумный насос регулирует давление системы, так что реакция осуществляется в условиях отрицательного давления. Система этого изобретения используется для синтеза этилэфира и имеет преимущества низкого реактивного давления, точного контроля температуры и низкого сопротивления газопередаче.

Заявление о праве

1. Высокоэффективная система синтеза этилэфира, характеризующаяся тем, что указанная система включает в себя мембранный реактор, трубопровод подачи, который включает в себя мембранный реактор, камеру газификации, циркуляционный насос, конденсатор, коллектор, вакуумный насос, в котором мембранный реактор, камера газификации, циркуляционный насос последовательно соединяются, чтобы сформировать циркулирующую систему потока материала, описанная камера газификации соединена с трубопроводом подачи, Описанные камеры газификации используются для газожидкостного разделения газовой и жидкой фаз, а указанные мембранные реакторы образуют олигомеры этаноловой кислоты и олигомолимеры этаноловой кислоты для дегидрации / дегазации этаноловой кислоты; Указанные конденсаторы соединены с выходом из газовой фазы камеры газификации и используются для конденсации газов, выходящих из камеры газификации, в жидкость; Указанные коллекторы соединены с конденсаторами и используются для сбора жидкости, выделяемой из конденсаторов; Описанные вакуумные насосы соединены с конденсаторами и используются для контроля давления по всей системе.

2. В соответствии с системой, описанной в претензии 1, ее особенностью является то, что указанная система состоит из двух взаимосвязанных мембранных реакционных блоков, каждый из которых включает в себя мембранный реактор, камеру газификации, циркуляционный насос, конденсатор, коллектор, вакуумный насос, а первый мембранный рефлекторный блок представляет собой место, где обезвоживание / дегазация этаноловой кислоты приводит к образованию олигомолимеров этаноловой кислоты, Вторая мембранная реакционная ячейка представляет собой место, где олигомолимеры этаноловой кислоты распыляются для получения этилэфирного газа. Указанный трубопровод подачи соединен с камерой газификации первой мембранной реакционной ячейки, а выход циркуляционного насоса первой мембранной реакционной ячейки соединен с камерой газификации второй мембранной реакционной ячейки;

и / или система состоит из мембранного реакционного блока, а также промежуточного резервуара для хранения олигополимеров этаноловой кислоты, промежуточного продукта, который соединен соответственно с выходом циркуляционного насоса и камерой газификации.

3. В соответствии с правом, указанным в претензии 1, система характеризуется тем, что указанный коллектор также соединен с конденсатным выпускным трубопроводом, а вакуумный насос соединен с вакуумным выхлопным трубопроводом.

4. В соответствии с правом, указанным в требовании 1, характеристика системы состоит в том, что указанный реактор с понижающей мембраной включает корпус реактора, в котором сверху донизу расположены входные отверстия, жидкостный предварительный распределитель, распределительный диск, мембранный аппарат, верхняя трубная пластина, мембранная труба, нижняя трубная пластина и выходное отверстие; Входные и выпускные отверстия указанных мембранных реакторов расположены соответственно в верхней и нижней частях корпуса реактора, а на боковых стенках корпуса реактора имеются входы и выходы хладагента; Указанные жидкостные предварительные распределители устанавливаются под входным отверстием для распределения жидкости, подаваемой из входного отверстия, на распределительный щит; Указанный распределительный диск представляет собой диск с перемычком, диаметр которого меньше внутреннего диаметра корпуса реактора, а на дне диска имеется несколько отверстий для распределения жидкости; Описанная тканевая мембрана представляет собой группу тканевых мембранных труб, состоящих из нескольких тканевых мембранных труб, которые представляют собой цилиндры с вертикальной установкой и верхним закрытым нижним открытым отверстием с несколькими жидкими фазами на боковой стенке указанной тканевой мембраны; Указанные отверстия для распределения жидкостей расположены в разрезе с указанными трубами; Описанное положение верхней и нижней трубных пластин выше, чем у входа и выхода теплоносителя, положение нижней трубной пластины ниже, чем у входа и выхода теплоносителя, верхняя и нижняя трубные пластины расположены горизонтально и герметично соединены с корпусом реактора, верхний и нижний концы указанных мембранных труб установлены соответственно на верхней и нижней трубных пластинах; Описанные мембранные трубы соответствуют нисходящим мембранным трубам и соединяются с нисходящими мембранными трубами через верхнюю мембранную пластину, нижний конец которой проходит через нижнюю мембранную пластину и соединяется с выходом.

5. В соответствии с системой, описанной в претензии 4, ее характеристики заключаются в том, что несколько описанных входов жидкой фазы равномерно распределены по периметру мембранной трубы и что указанные входы жидкой фазы открыты по тангенциальной линии;

и / или, длина входного отверстия жидкой фазы на указанных трубах ткани составляет 10–50 мм, ширина - 1–8 мм, количество - 1–6;

и / или, эти трубы представляют собой эластичные растягивающиеся цилиндры, изготовленные из стальных рулонов, которые имеют растяжение 0,5 - 5 мм;

и / или, описанные трубы с мембранными перепонками соединены с мембранными перепончатыми трубами на подшипниках, а на нижней боковой стенке мембранных труб имеется несколько выступов, предназначенных для ограничения положения;

и / или верхний конец указанной мембранной трубки соединяется с верхним диафрагмой путем сочетания расширения и сварки, а нижний конец указанной мембранной трубки соединяется с нижним диафрагмой путем сочетания расширения и сварки;

и / или верхняя часть указанной мембранной трубки не должна выходить за пределы верхней трубной пластины;

и / или нижняя часть входящей жидкостной фазы тканевой мембраны, о которой идет речь, помещается в верхнюю трубную пластину.

6. В соответствии с претензией 4 система характеризуется следующим образом: указанный распределительный диск представляет собой диск с зазубренным ограждением;

и / или, на указанных верхних трубных пластинах имеется несколько опорных шпильок с вертикальной установкой, которые устанавливаются через гайки на опорных шпильках;

и / или, указанный предварительный распределитель жидкости состоит из двух верхних и нижних пластин, между которыми имеется определенный промежуток времени, в указанном входном отверстии имеется входной трубопровод, указанный предварительный распределитель жидкости устанавливается на входном трубопроводе, а указанный входной трубопровод помещается в предварительный распределитель жидкости; В центре указанного предварительного распределителя жидкости установлены крестовые опоры, которые соединяются в указанном впускном трубопроводе, соединяющем предварительный распределитель жидкости с впускным трубопроводом.

7. Способ эффективного синтеза этиловых эфиров с использованием системы, описанной в любом из пунктов права 1‑6, характеризуется следующими шагами: жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты с катализатором добавляется в карбюраторную камеру по трубопроводу подачи, включается циркуляционный насос, происходит циркуляция материала, поступает в мембранный реактор, в мембранный реактор одновременно добавляется обезвоживающий / деалкогольный катализатор, под действием катализатора, В мембранном реакторе жидкости этаноловой кислоты / этаноловой кислоты сначала обезвоживаются / деалкоголизируются и конденсируются, чтобы получить олигомеры этаноловой кислоты, а затем полимеры этаноловой кислоты далее декомбируются, чтобы получить газообразный этанол; Этиловый газ и нереагированный жидкий материал олигополимер этаноловой кислоты входят в карбюраторную камеру вместе с газожидкостным разделением, жидкий материал олигополимер этаноловой кислоты возвращается в мембранный реактор через циркуляционный насос для следующей реакции декомпрессии, под управлением вакуумного насоса, выход газовой фазы из камеры дегазации этилового газа поступает в конденсатор, конденсируется в жидкость и поступает в коллектор; В процессе синтеза этилэфира давление всей системы регулируется вакуумным насосом, так что реакция происходит в условиях отрицательного давления.

8. В соответствии с подходом, описанным в претензии 7, его особенностью является то, что при наличии двух наборов мембранных реакционных блоков в указанной системе жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты обезвоживается / деалкоголизируется в первом наборе мембранных реакционных блоков, образуя олигомеры этаноловой кислоты, которые затем попадают во второй комплект мембранных реакционных блоков и распыляют газообразный эфир этаноловой кислоты;

и / или, когда в указанной системе установлен мембранный реакционный блок и промежуточный резервуар, жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты поступает в мембранный реактор, после чего происходит конденсация обезвоживания / деалкоголизации, и после полной реакции образующийся материал (олигомеры этаноловой кислоты, газообразная вода / спирт) поступает в газифицированную камеру для разделения жидкости, газообразная вода / спирт выводится из конденсатора в коллектор, а олигомополимеры этаноловой кислоты проходят через газовую камеру, Циркуляционный насос извлекается и отправляется в промежуточный резервуар для хранения; Затем олигополимеры этаноловой кислоты попадают в карбюраторную камеру и повторно попадают в мембранный реактор через циркуляционный насос для декомпрессионной реакции.

9. В соответствии с подходом, описанным в претензии 7, характерными чертами этаноловой кислоты являются, по крайней мере, один из метиловых эфиров этаноловой кислоты, этаноловоэтиловых эфиров, пропиловых эфиров этаноловой кислоты, бутиловых эфиров этаноловой кислоты, изопропиловых эфиров этаноловой кислоты и изобутиловых эфиров этаноловой кислоты;

и / или катализатор был выбран из оксида сурьмы, тетраэтилтитаната, оксида цинка, уксусной кислоты цинка, хлорида олова, октанового олова, 2‑этилгексанола, титаната тетрабутилата, титаната тетраизопропилэфира, титаната тетрапропилэфира и диоксида титана с добавлением 0,1 - 1,5 процента.

10. В соответствии с методикой, описанной в претензии 7, она характеризуется стадией обезвоживания / дегазации этаноловой кислоты / этаноловой кислоты для образования олигомера этаноловой кислоты при температуре реакции 130−200 °C, давлении реакции 1000−10 000 Па и времени реакции 1−8 ч; Алополимеры этаноловой кислоты образуют газообразный этиловый эфир на этапе, когда температура реакции составляет 200–260°C, давление реакции - 100‑2000Pa, время реакции - 0,3‑4h.

Описание

Техническая область

[0001] Настоящее изобретение относится к области технологии синтеза органических веществ, в частности к высокоэффективной системе и методу синтеза этилэфиров.

Справочная технология

[0002] Полиэтаноловые кислоты (полиэтиленгликолевые эфиры) представляют собой новый разлагаемый высокомолекулярный материал, который в конечном итоге разлагается микроорганизмами или водой, в результате чего образуется вода и CO2. Этаноловая кислота обладает хорошей механической прочностью, высокой изоляцией, высокой термостойкостью и очень широким рыночным пространством. Полиэтаноловая кислота представляет собой олигополимер этаноловой кислоты, получаемой в результате конденсации этаноловой кислоты или этаноловой кислоты, а затем промежуточный продукт, этанол, который затем полируется через открытое кольцо. Синтез полиэтаноловой кислоты в основном ограничен производством моноэтанола. Из - за высокой температуры кипения этиленовых эфиров олигомеры этаноловой кислоты легко коксуются и карбонизируются при высоких температурах, что приводит к тому, что олигомеры этаноловой кислоты при декомпрессии синтетических этиленовых эфиров имеют много побочных реакций, низкую урожайность, плохую селективность, низкую чистоту этилэфира продукта, что может привести к резкому снижению эффективности реактора; С другой стороны, из - за высокой температуры кипения этилэфира, высокой активности мономера, легко может произойти полимерная реакция. Поэтому при подготовке этилэфира требования к контролю температуры реакции, сопротивлению массе во время реакции и давлению реакции очень высоки. Поэтому решение вышеуказанных проблем имеет решающее значение для повышения скорости реакции, повышения чистоты и урожайности продукции и снижения затрат.

[0003] В настоящее время реакторы, использующие этаноловую кислоту для синтеза этиловых эфиров, в основном реакторы с перемешиванием куба, из - за большого температурного градиента во внутреннем и внешнем слоях куба реактора куба, более высокого уровня жидкости в реакторе, высокого сопротивления переносу массы в газовой фазе и высокого давления реакции, как правило, реакция куба при давлении менее 500 Па, при высокой температуре 260 °C и более длительном времени реакции, Таким образом, продукты, полученные через реактор, имеют низкий урожай, плохую чистоту продукта, трудно очистить и другие проблемы.

[0004] Таким образом, необходимо разработать реакционную систему и метод, которые могут точно контролировать температуру, иметь низкое сопротивление переносу массы газа и низкую рабочую температуру для повышения эффективности синтеза и чистоты продукта этилэфира.

Изобретение контента

[0005] Учитывая недостатки существующих технологий, описанных выше, цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить эффективную систему и метод синтеза этиловых эфиров, реакционные системы и методы в настоящем изобретении имеют преимущества низкого реактивного давления, точного контроля температуры, низкого сопротивления газопередаче и имеют очень значительные преимущества в процессе подготовки этиловых эфиров из этаноловой кислоты или этаноловой кислоты в качестве сырья.

[0006] Для достижения вышеуказанных и других связанных с ними целей, первая сторона настоящего изобретения обеспечивает высокоэффективную систему синтеза этилэфира, описанная система включает в себя мембранный реактор, трубопровод подачи, описанный мембранный реактор, камеру газификации, конденсатор циркуляционного насоса, коллектор, вакуумный насос, в котором мембранный реактор, камера газификации, циркуляционный насос последовательно соединяются, чтобы сформировать циклическую систему потока материала, Указанная камера газификации соединена с трубопроводом подачи, и она используется для газожидкостного разделения газовой и жидкой фаз. Указанные мембранные реакторы образуют олигомеры этаноловой кислоты и олигомолимеры этаноловой кислоты в результате обезвоживания / дегазации этаноловой кислоты. Указанные конденсаторы соединены с выходом из газовой фазы камеры газификации и используются для конденсации газов, выходящих из камеры газификации, в жидкость; Указанные коллекторы соединены с конденсаторами и используются для сбора жидкости, выделяемой из конденсаторов; Описанные вакуумные насосы соединены с конденсаторами и используются для контроля давления по всей системе.

[0007] Процесс синтеза этиловых эфиров с использованием вышеупомянутой системы заключается в следующем: сырье (жидкость и катализатор этаноловой кислоты / этаноловой кислоты) добавляется в камеру газификации по трубопроводу подачи, открывая циркуляционный насос, чтобы материал циркулировал и попадал в мембранный реактор, под действием катализатора, жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты в мембранном реакторе сначала обезвоживается / деэтанол конденсируется, чтобы получить олигомолиомер этаноловой кислоты, а олигомолиомер этаноловой кислоты далее деконструируется, чтобы получить газообразный этанол; Этиловый газ и нереакционный жидкий материал олигополимер этаноловой кислоты вместе поступают в газификационную камеру для разделения жидкости, жидкий материал возвращается в мембранный реактор через циркуляционный насос для следующей реакции декомпрессии, под управлением вакуумного насоса, выход газовой фазы из камеры дегазации этилэфирного газа поступает в конденсатор, конденсируется в жидкость и поступает в коллектор; В процессе синтеза этилэфира давление всей системы регулируется вакуумным насосом, так что реакция происходит в условиях отрицательного давления.

[0008] Кроме того, указанная система состоит из двух взаимосвязанных мембранных реакционных блоков, каждый из которых включает в себя мембранный реактор - камеру газификации, циркуляционный насос, конденсатор, коллектор, вакуумный насос, первый мембранный реактор - место, где происходит обезвоживание / дегазация этаноловой кислоты / этаноловой кислоты, образующее олигомеры этаноловой кислоты, и второй мембранный реактор - место, где олигомополимеры этаноловой кислоты распыляются для получения газообразных смесей этаноловой кислоты, Указанные трубопроводы подачи соединены с камерой газификации первого блока мембранных реакций, а выход циркуляционных насосов первого блока мембранных реакций соединен с камерой газификации второго блока мембранных реакций.

[0009] В вышеупомянутой системе установлены два комплекта соединенных мембранных реакционных блоков, и во время работы сырье (жидкость и катализатор этаноловой кислоты / этаноловой кислоты) вводится в первый комплект мембранных реакционных блоков, обезвоживание / дегазация конденсируют для получения олигомера этаноловой кислоты, вода / спирт, образующиеся в результате обезвоживания / дегазации, являются газообразными, а после выхода из газовой фазы газовой камеры конденсируются в конденсатор и хранятся в коллекторе; Затем олигополимеры этаноловой кислоты попадают в карбюраторную камеру второго блока мембранной реакции через выход циркуляционного насоса первого блока мембранной реакции, транспортируются циркуляционным насосом в мембранный реактор, распыляются и образуют газообразный этанол, и, наконец, гликолевый газ и нереакционированные олигополимеры этаноловой кислоты попадают в карбюраторную камеру для разделения газа и жидкости. Таким образом, обезвоживание / дегазация этаноловой кислоты / этаноловой кислоты и дегазация олигомера этаноловой кислоты осуществляются в двух наборах мембранных реакций, соответственно, и олигомер этаноловой кислоты, образующийся в первом наборе мембранных реакций, может быть доставлен во второй набор мембранных реакций для декомпрессии, в то время как вода / спирт, образующийся в результате обезвоживания / дегазации, и гликолевый эфир, образующийся в результате реакции декомпрессии, своевременно выводятся с помощью конденсатора и коллектора, Таким образом, для достижения непрерывного производства, является непрерывным методом синтеза этилэфира.

[0010] Кроме того, указанная система включает в себя комплекс мембранных реакционных блоков, а также промежуточные резервуары для хранения олигополимеров этаноловой кислоты, промежуточного продукта, которые соединены соответственно с выходом циркуляционного насоса и камерой газификации.

[0011] В вышеупомянутой системе установлен только один комплект мембранно - понижающих реакционных блоков, кроме того, добавлен промежуточный резервуар, который работает в камере дегазации жидкости этаноловой кислоты / этаноловой кислоты, циркулирующем насосе, входящем в мембранно - понижающий реактор, сначала осуществляется конденсационная реакция обезвоживания / дегазации, а после полной реакции образующийся материал (олигополимеры этаноловой кислоты, газообразная вода / спирт) поступает в газифицированную камеру для разделения жидкости, газообразная вода / спирт из конденсатора транспортируется в коллектор, В то время как олигополимеры этаноловой кислоты в камере дегазации, циркуляционный насос извлекается и отправляется в промежуточный резервуар для хранения, сохранения при постоянной температуре, предназначен для использования; Затем олигомеры этаноловой кислоты в промежуточном резервуаре попадают в карбюраторную камеру и повторно вводятся в мембранный реактор через циркуляционный насос для реакции диссоциации, в ходе которой олигомеры этаноловой кислоты полностью реагируют в мембранном реакторе, контролируя скорость подачи (скорость подачи и размер реактора коррелируются, конкретная скорость подачи определяется размером реактора), В то же время можно избежать длительных периодов коксования олигополимеров этаноловой кислоты при высоких температурах, в результате чего олигополимеры этаноловой кислоты при декомпрессии синтетического этиленового эфира имеют много побочных реакций, низкую урожайность, плохую селективность, низкую чистоту этиленового эфира продукта. Таким образом, конденсация дегидратации / дегидратации этаноловой кислоты / этаноловой кислоты и дегидратация олигомера этаноловой кислоты последовательно осуществляются в одном и том же наборе мембранных реакций и представляют собой прерывистый (полунепрерывный) метод синтеза этанола.

[0012] Кроме того, указанные коллекторы соединяются с коллекторными коллекторами, а вакуумные насосы соединяются с вакуумными выхлопными трубами.

[0013] В вышеупомянутых системах жидкость, поступающая в коллектор, выводится из конденсата по трубопроводу.

[0014] Далее, описанные реакторы с пониженной мембраной включают корпус реактора, в котором расположены входные отверстия, жидкостные предварительные распределители, распределительные диски, мембранные устройства, верхние мембранные пластины, нижние мембранные пластины и выходные отверстия сверху донизу; Входные и выпускные отверстия указанных мембранных реакторов расположены соответственно в верхней и нижней частях корпуса реактора, а на боковых стенках корпуса реактора имеются входы и выходы хладагента; Указанные жидкостные предварительные распределители устанавливаются под входным отверстием для распределения жидкости, подаваемой из входного отверстия, на распределительный щит; Указанный распределительный диск представляет собой диск с перемычком, диаметр которого меньше внутреннего диаметра корпуса реактора, а на дне диска имеется несколько отверстий для распределения жидкости; Описанная тканевая мембрана представляет собой группу тканевых мембранных труб, состоящих из нескольких тканевых мембранных труб, которые представляют собой цилиндры с вертикальной установкой и верхним закрытым нижним открытым отверстием с несколькими жидкими фазами на боковой стенке указанной тканевой мембраны; Указанные отверстия для распределения жидкостей расположены в разрезе с указанными трубами; Описанное положение верхней и нижней трубных пластин выше, чем у входа и выхода теплоносителя, положение нижней трубной пластины ниже, чем у входа и выхода теплоносителя, верхняя и нижняя трубные пластины расположены горизонтально и герметично соединены с корпусом реактора, верхний и нижний концы указанных мембранных труб установлены соответственно на верхней и нижней трубных пластинах; Описанные мембранные трубы соответствуют нисходящим мембранным трубам и соединяются с нисходящими мембранными трубами через верхнюю мембранную пластину, нижний конец которой проходит через нижнюю мембранную пластину и соединяется с выходом.

[0015] Принцип работы мембранного реактора в настоящем изобретении заключается в следующем: жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты поступает в корпус реактора через входное отверстие, сначала рассеивается через жидкостный предварительный распределитель, дисперсионная жидкость входит в распределительный диск, жидкость предварительно распределяется через отверстие распределения жидкости в распределительном диске, небольшое количество избыточной жидкости течет непосредственно через коффердам. предварительно распределенная жидкость поступает в мембранную трубку из жидкой фазы на равномерно распределенной мембранной трубке, в мембранную трубку течет мембранный поток, одна сторона мембраны контактирует с внутренней стенкой мембранной трубки и подвергается термическому обмену, другая сторона - газовая фаза, образующийся в результате реакции этилэфир при нагревании, газ может легко пересекать газожидкостный интерфейс, выходить из жидкой фазы, входить в пространство газовой фазы, выходить из камеры газификации под управлением вакуумного насоса, Введите в конденсатор после сбора. Поскольку потеря давления при потоке газа в газовой фазе намного ниже, чем при потоке в жидкой фазе, так что давление в трубке для сброса мембраны приближается к давлению в газифицированной камере, реакция на диссоциацию может осуществляться при более низком давлении, температура кипения этилэфира при низком давлении низкая, при низких температурах он может бежать из реактивной жидкости в газовое пространство, что приводит к реакции в направлении образования этилэфира. В реакторе с пониженной мембраной существует большой интерфейс газожидкостного переноса, который ускоряет скорость испарения этилэфира и быстрее реагирует. Таким образом, через мембранный рефлектор олигомеры этаноловой кислоты имеют более низкую температуру реакции, более короткое время нагрева и меньше побочных реакций. нагрев (или перенос тепла) в процессе реакции контролируется тепловым (холодным) переносчиком за пределами мембранной трубки.

[0016] Кроме того, несколько описанных входов жидкой фазы равномерно распределены по периметру тканевой трубки, и все указанные входы жидкой фазы открыты по касательной.

[0017] Далее, длина входов жидкой фазы на описанных мембранных трубах составляет 10–50 мм, ширина - 1–8 мм, а количество - 1–6. Конкретные размеры и количество жидкой фазы, импортируемой на мембранную трубку, определяются размером мембранной трубки и потоком жидкости.

[0018] Далее, описанные трубы представляют собой гибкие выдвижные цилиндры, изготовленные из стальных рулонов, которые имеют растяжение 0,5 - 5 мм.

[0019] Кроме того, описанные трубки с мембранной мембраной соединены с трубкой с мембранной мембраной с помощью гнездовой вставки, и на нижней боковой стенке указанной мембранной трубы имеется несколько выступов, предназначенных для ограничения положения. Нижний конец мембранной трубки вставляется в мембранную трубку, поддерживается и ограничивается несколькими выпуклостями на тканевой трубке, в то время как сама тканевая мембранная трубка эластична, поэтому может быть достигнуто закрепление внутренней стенки тканевой и мембранной трубы.

[0020] Далее, указанный распределительный диск представляет собой диск с зазубренным ограждением.

[0021] Кроме того, верхний конец указанной мембранной трубки соединяется с верхней трубной пластиной путем сочетания расширения и сварки, а нижний конец указанной мембранной трубки соединяется с нижней трубной пластиной путем сочетания расширения и сварки.

[0022] Кроме того, верхний конец указанной мембранной трубки не может превышать верхнюю трубную пластину, и расстояние между верхней частью мембранной трубки и верхней частью верхней трубной пластины составляет 1 - 10 мм в зависимости от распределения жидкости в тканевой трубке и требований к прочности самого реактора.

[0023] Далее, описанная нижняя часть входной жидкости из мембранной трубной фазы втягивается в верхнюю трубную пластину, что позволяет эффективно избежать концентрации жидкости на верхней трубной пластине, принимая во внимание размер тканевой трубы и расход жидкости, а расстояние между входной нижней частью мембранной трубной фазы и верхней частью верхней трубной пластины составляет 5 - 15 мм.

[0024] Кроме того, на вышеупомянутой трубной пластине имеется несколько опорных шпильок с вертикальной установкой, а указанный распределительный диск устанавливается на опорную шпильку через гайку.

[0025] Далее, указанный предварительный распределитель жидкости состоит из двух верхних и нижних пластин, между которыми имеется определенный промежуток, в указанном входном отверстии установлен входной трубопровод, указанный предварительный распределитель жидкости установлен на входном трубопроводе, и указанный входной трубопровод входит в предварительный распределитель жидкости.

[0026] Далее, в центре указанного жидкостного предварительного распределителя установлены крестовые опоры, которые устанавливаются в указанном впускном трубопроводе, соединяющем жидкостный предварительный распределитель с впускным трубопроводом.

[0027] Вторая сторона настоящего изобретения предлагает метод эффективного синтеза этилэфира с использованием системы, описанной в первой части, включая следующие шаги:

[0028] жидкость и катализатор этаноловой кислоты / этаноловой кислоты добавляются в камеру газификации по трубопроводу подачи, открывая циркуляционный насос, чтобы материал циркулировал и поступал в мембранный реактор, под действием катализатора, жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты в мембранном реакторе сначала обезвоживается / дегазируется, чтобы получить олигомолимер этаноловой кислоты, а олигомолимеры этаноловой кислоты далее декомбируются, чтобы получить этаноловый газ; Этилэфирный газ и нереагированный жидкий материал олигополимер этаноловой кислоты вместе входят в карбюраторную камеру для разделения жидкости, жидкий материал возвращается в мембранный реактор через циркуляционный насос для следующей реакции декомпрессии, под управлением вакуумного насоса, выход газовой фазы из камеры дегазации этилэфирного газа поступает в конденсатор, конденсируется в жидкость и поступает в коллектор; В процессе синтеза этилэфира давление всей системы регулируется вакуумным насосом, так что реакция происходит в условиях отрицательного давления.

[0029] Далее, при наличии двух наборов мембранных реакционных блоков, описанных в указанной системе, жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты в первом наборе мембранных реакционных блоков обезвоживается / деалкоголизируется, образуя олигомеры этаноловой кислоты, которые затем попадают во второй комплект мембранных реакционных блоков и распыляются, чтобы образовать газообразный эфир.

[0030] Кроме того, при установке указанной системы с набором мембранных реакционных блоков и промежуточным резервуаром жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты поступает в мембранный реактор, после чего происходит конденсация обезвоживания / дегазации, и после полной реакции образующийся материал (олигомеры этаноловой кислоты, газообразная вода / спирт) поступает в газифицированную камеру для разделения жидкости, газообразная вода / спирт выводится из конденсатора в коллектор, а олигомополимеры этаноловой кислоты проходят через газовую камеру, Циркуляционный насос извлекается и отправляется в промежуточный резервуар для хранения; Затем олигополимеры этаноловой кислоты попадают в карбюраторную камеру и повторно попадают в мембранный реактор через циркуляционный насос для декомпрессионной реакции.

[0031] Кроме того, упомянутые этаноловокислые эфиры были отобраны по крайней мере из одного из метилэтаноловой кислоты, этаноловой кислоты, пропилэтаноловой кислоты, этаноловобутиловой кислоты, изопропиловой кислоты этаноловой кислоты и изобутиловой кислоты этаноловой кислоты.

[0032] Кроме того, катализаторы были выбраны из оксида сурьмы, тетраэтилтитаната, оксида цинка, уксуснокислого цинка, хлорида олова, оксида олова 2‑этилгексанола, титаната тетрабутилата, титаната тетраизопропилэфира, титаната тетрапропилэфира, диоксида титана, из которых катализаторы были разделены на обезвоживающие и обезболивающие катализаторы, а катализаторы обезвоживания были выбраны из оксида сурьмы, оксида цинка, ацетата цинка, хлорида олова, октаноксида олова, 2‑этилгексата и диоксида титана; Катализаторы деалкоголизации отбираются по крайней мере из одного из тетрабутилата титаната, тетраизопропила титаната, тетраэтилацетата титаната, ацетата цинка, хлорида олова, октанола, 2‑этилгексанола и т.д.

[0033] Далее, добавка катализатора составляет 0,1‑1,5 Вт%, предпочтительно 1‑1,5 Вт%.

[0034] Кроме того, конденсация дегидратации / дегазации этаноловой кислоты / этаноловой кислоты приводит к образованию олигомера этаноловой кислоты при температуре реакции 130–200 °C, давлении реакции 1000–10000Па и времени реакции 1–8 ч; Алополимеры этаноловой кислоты образуют газообразный этиловый эфир на этапе, когда температура реакции составляет 200–260°C, давление реакции - 100‑2000Pa, время реакции - 0,3‑4h.

[0035] Как упоминалось выше, высокоэффективные системы и методы синтеза этилэфира по настоящему изобретению имеют следующие полезные эффекты:

[0036] По сравнению с обычными реакторами кубового типа, используя систему настоящего изобретения, можно точно контролировать температуру реакции на каждом этапе процесса синтеза этилового эфира, низкое давление реакции, необходимое в процессе реакции, может значительно увеличить скорость реакции обезвоживания этаноловой кислоты или дегазации этаноловой кислоты, а сопротивление массообразованию газа низкое, может при более низкой температуре реакции разложить олигополимеры этаноловой кислоты в этиленовый эфир, повысить урожайность продукта, значительно снизить затраты на производство; Кроме того, синтез этилэфира в реакторе с пониженной мембраной не имеет эффекта усиления и облегчает непрерывную работу, легко достигая крупномасштабного и непрерывного производства. Данное изобретение имеет значительные преимущества в процессе подготовки этиловых эфиров из этаноловой кислоты или этаноловой кислоты в качестве сырья.

Описание диаграммы

[0037] На рисунке 1 показана схема структуры высокоэффективных систем синтеза этилэфиров по настоящему изобретению.

[0038] На рисунке 2 показана структурная схема системы непрерывного синтеза этилэфиров по настоящему изобретению.

[0039] На рисунке 3 показана структурная схема системы для синтеза диэтилэфиров прерывистого типа по настоящему изобретению.

[0040] На рисунке 4 показан профиль продольного сечения мембранного реактора в системе, синтезирующей этилэфиры по настоящему изобретению.

[0041] На рисунке 5 показан профиль продольного сечения верхней части мембранного реактора.

[0042] На рисунке 6 показан вид вниз на распределительный диск в реакторе с пониженной мембраной.

[0043] На рисунке 7 показано поперечное сечение у входа в жидкую фазу тканевого шлангового реактора.

[0044] На рисунке 8 показан вид вниз на жидкостный предварительный распределитель реактора с понижающей мембраной.

Конкретные формы осуществления

[0045] Следующие конкретные примеры иллюстрируют способ реализации настоящего изобретения, и специалисты в данной области техники могут легко понять другие преимущества и преимущества настоящего изобретения из того, что раскрывается в настоящей инструкции. Настоящее изобретение также может быть реализовано или применено другими конкретными способами реализации, а детали в настоящей инструкции могут быть модифицированы или изменены на основе различных точек зрения и применений без отклонения от духа настоящего изобретения.

[0046] Необходимо пояснить, что диаграмма, представленная в данном варианте осуществления, иллюстрирует основную концепцию изобретения только в иллюстративном виде, показывая только компоненты, относящиеся к настоящему изобретению, а не в соответствии с количеством, формой и размерами компонентов на момент фактической реализации, которые могут быть произвольно изменены в виде, количестве и пропорции групп при фактической реализации, И конфигурация компоновки компонентов также может быть более сложной, структура, пропорции, размер и т. Д. На рисунке, прилагаемом к этой инструкции, используются только в соответствии с содержанием, раскрытым в инструкции, для понимания и чтения людьми, знакомыми с этой технологией, а не для ограничения условий, которые могут быть реализованы по настоящему изобретению, поэтому они не имеют технического существенного значения, любой модификации структуры, изменения пропорциональных отношений или изменения размера, Без ущерба для эффективности и цели, которые может достичь настоящее изобретение, оно должно оставаться в пределах, которые могут быть охвачены техническим содержанием, раскрытым в настоящем изобретении. В то же время термины, приведенные в настоящем описании, такие как "сверху", "внизу", "слева", "справа", "посередине" и "i", являются лишь ясностью, которая облегчает описание, а не используется для ограничения объема, в котором изобретение может быть реализовано, и изменения или корректировки его относительных отношений, без существенного изменения технического содержания, также рассматриваются как категории, в которых изобретение может быть реализовано.

[0047] Описание маркировки на рисунке:

[0048] Реактор с пониженной мембраной 1, карбюратор 2, циркуляционный насос 3, конденсатор 4, коллектор 5, вакуумный насос 6, промежуточный резервуар 7, первый мембранный реактор 11, первая камера газификации 12, первый циркуляционный насос 13, первый конденсатор 14, первый коллектор 15, первый вакуумный насос 16, второй мембранный реактор 21, вторая камера газификации 22, второй циркуляционный насос 23, второй конденсатор 24, второй коллектор 25, второй вакуумный насос 26, трубопровод подачи L1, линия подачи фазового материала L2, Трубопровод отвода конденсата L3, вакуумный выхлопной трубопровод L4, корпус реактора 101, входное отверстие 102, выходное отверстие 103, вход и выход теплоносителя 104, распределительный диск 105, предварительный распределитель жидкости 106, опорная шпилька 107, мембранная труба 108, мембранная труба 109, верхняя трубная пластина 1010, нижняя трубная пластина 1011, перемычка 1012, вход в жидкую фазу 1013, отверстие для распределения жидкости 1014, крестовая опора 1015.

[0049] Процесс осуществления будет следующим:

[0050] Как показано на рисунке 1, настоящее изобретение обеспечивает высокоэффективную систему синтеза этилэфира, включая мембранный реакционный блок и входной трубопровод L1, описанные мембранные реакционные блоки включают мембранный реактор 1, карбюраторную камеру 2, циркуляционный насос 3, конденсатор 4, коллектор 5, вакуумный насос 6, камеру газификации 2 с выходом из газовой фазы и жидкой фазы, мембранный реактор 1 с выходом 102 и выходом 103, Оба конца циркуляционного насоса 3 (входной и выходной) соединены через выход жидкой фазы трубопровода подачи жидкости L2 с камерой газификации 2 и входное отверстие 102 Реактора сброса мембраны 1, выходное отверстие Реактора сброса мембраны 1 соединено с камерой газификации 2, Реактор сброса мембраны 1, камера газификации 2, циркуляционный насос 3 образуют циклическую систему потока материала; Входной трубопровод L1 соединен с карбюраторной камерой 2, сырье (жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты с катализатором) подается в карбюраторную камеру 2; Камера газификации 2 предназначена для газожидкостного разделения газовой и жидкой фаз, а мембранный реактор 1 - для дегидратации / дегазации этаноловой кислоты / этаноловой кислоты, где образуются олигомеры этаноловой кислоты и олигомолимеры этаноловой кислоты. Конденсатор 4 соединен с выходом из газовой фазы карбюраторной камеры 2 для конденсации в жидкость газа, выделяющегося из карбюраторной камеры 2; Сбор 5 соединен с конденсатором 4 для сбора жидкости, выделяемой из конденсатора 4, а сбор 5 также соединен с конденсаторным дренажным трубопроводом L3, по которому жидкость этилэфира, поступающая в коллектор 5, выводится из конденсатного коллектора L3; Вакуумный насос 6 соединен с конденсатором 4 для управления давлением всей системы, а вакуумный насос 6 также соединен с вакуумным выхлопным трубопроводом L4.

[0051] Процесс синтеза этиловых эфиров с использованием вышеупомянутой системы заключается в следующем: сырье (жидкость и катализатор этаноловой кислоты / этаноловой кислоты) добавляется в карбюратор 2 через трубопровод подачи L1, открывая циркуляционный насос 3, чтобы материал циркулировал и поступал в мембранный реактор 1, под действием катализатора, жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты в мембранном реакторе 1 сначала обезвоживается / дегазируется, чтобы получить олиолигомолимер этаноловой кислоты, а олиомер этаноловой кислоты далее декомбируется, чтобы получить метаболированный газ; Этилэфирный газ и нереакционный жидкий материал олигополимер этаноловой кислоты вместе входят в карбюраторную камеру 2 для разделения жидкости, жидкий материал возвращается через циркуляционный насос 3 в рефлекторный реактор 1 для следующей реакции диссоциации, при вакуумном насосе 6, выход газовой фазы этилэфирного газа из карбюраторной камеры 2 поступает в конденсатор 4, конденсируется в жидкость и поступает в коллектор 5; В процессе синтеза этилэфира давление всей системы регулируется вакуумным насосом 6, так что реакция происходит в условиях отрицательного давления.

[0052] Далее, высокоэффективные системы синтеза этиловых эфиров по настоящему изобретению подразделяются на два типа: системы для непрерывного синтеза этиловых эфиров и системы для прерывистого синтеза этиловых эфиров.

[0053] Как показано на рисунке 2, непрерывная система синтеза этилэфира состоит из двух взаимосвязанных мембранных реакционных блоков: первого мембранного блока A1 и второго мембранного блока A2, соответственно; Первая мембранная реакционная ячейка A1 - это место, где обезвоживание / дегазация этаноловой кислоты / этаноловой кислоты конденсируется для получения олимеров этаноловой кислоты, включая первый мембранный реактор 11, первую камеру газификации 12, первый циркуляционный насос 13, первый конденсатор 14, первый коллектор 15, первый вакуумный насос 16; Второй комплект мембранных реакционных блоков для декомпрессии олигополимеров этаноловой кислоты для образования этилэфирного газа, включая второй мембранный реактор 21, вторую камеру газификации 22, второй циркуляционный насос 23, второй конденсатор 24, второй коллектор 25, второй вакуумный насос 26; Упомянутый входной трубопровод L1 соединен с первой камерой газификации 12, а выход первого циркуляционного насоса 13 соединен с входом во вторую камеру газификации 22.

[0054] В непрерывной системе синтеза этиловых эфиров установлены два комплекта соединенных мембранных реакционных блоков, и во время работы сырье (жидкость и катализатор этаноловой кислоты / этаноловой кислоты) вводится в первый набор мембранных реакционных блоков, в первом мембранном реакторе 11 происходит обезвоживание / деэтанол конденсация, образующий олигомеры гликолевой кислоты, а вода / спирт, образующиеся в результате обезвоживания / деалкоголизации, являются газообразными, b) в первый конденсатор 14, конденсируемый в жидкость через выход из газовой фазы первой камеры газификации 12 и хранящийся в первом коллекторе 15; Затем олигополимер этаноловой кислоты поступает во вторую камеру газификации 22 через выход 13 из первого циркуляционного насоса, через второй циркуляционный насос 23 подается во второй мембранный реактор 21, который распыляет газообразный этанол, и, наконец, газообразный олигополимер этаноловой кислоты, который не реагирует, поступает во вторую камеру газификации 22 для разделения газожидкости, газ этанола поступает во второй конденсатор 24 через газовую фазу второй камеры газификации конденсируется в жидкость и поступает во второй коллектор 25, Затем он может быть выведен из конденсата из трубопровода L3. Таким образом, конденсация дегидратации / дегидратации этаноловой кислоты / этаноловой кислоты и дегидратация олигомера этаноловой кислоты осуществляются в двух наборах мембранных реакций, соответственно, олигомеры этаноловой кислоты, образующиеся в первом наборе мембранных реакций, могут быть доставлены во второй набор мембранных реакционных установок для декомпрессии, в то время как вода / спирт, образующиеся в результате дегидрации / дегазации, и этанол, образующиеся в результате реакции полимеризации, своевременно выводятся с помощью конденсатора 4, коллектора 5, Таким образом, для достижения непрерывного производства, является непрерывным методом синтеза этилэфира.

[0055] Как показано на рисунке 3, прерывистая система синтеза этилэфира состоит из набора мембранных реакционных блоков и включает также промежуточный резервуар для хранения олигополимеров этаноловой кислоты, промежуточный резервуар 7 (вертикальный) входной отверстие 102 соединен с выходом циркуляционного насоса 3, а выход 103 промежуточного резервуара 7 соединен с входным отверстием 102 в камеру газификации 2.

[0056] В прерывистой системе синтеза этиловых эфиров установлен только один комплект мембранно - понижающих реакционных блоков, кроме того, добавлен промежуточный резервуар 7, при работе, этанол / этанол кислоты жидкость дегазификационная камера 2, циркуляционный насос 3 в мембранный реактор 1, сначала обезвоживание / дегазация конденсация реакции, после полной реакции, образующийся материал (олигомолимеры этаноловой кислоты, газообразная вода / спирт) поступает в карбюратор 2 для разделения жидкости, Газовая вода / спирт выводится из конденсатора 4 в коллектор 5, в то время как олигополимеры этаноловой кислоты извлекаются из камеры газификации 2, циркуляционного насоса 3 и хранятся в промежуточном резервуаре 7, сохраняются при постоянной температуре и готовы к использованию; Затем олигомеры этаноловой кислоты из промежуточного резервуара 7 попадают в карбюратор 2 и повторно вводятся в мембранный реактор 1 с циркуляционным насосом 3 для реакции диссоциации, в ходе которой олигомеры этаноловой кислоты полностью реагируют в мембранном реакторе 1, контролируя скорость подачи (скорость подачи и размер реактора коррелируются, конкретная скорость подачи определяется размером реактора), В то же время можно избежать длительных периодов коксования олигополимеров этаноловой кислоты при высоких температурах, в результате чего олигополимеры этаноловой кислоты при декомпрессии синтетического этиленового эфира имеют много побочных реакций, низкую урожайность, плохую селективность, низкую чистоту этиленового эфира продукта. Таким образом, конденсация дегидратации / дегидратации этаноловой кислоты / этаноловой кислоты и дегидратация олигомера этаноловой кислоты последовательно осуществляются в одном и том же наборе мембранных реакций и представляют собой прерывистый (полунепрерывный) метод синтеза этанола.

[0057] Как показано на рисунке 3, реактор с понижающей мембраной настоящего изобретения 1 включает корпус реактора 101, описанный корпус реактора 101 имеет входное отверстие 102, жидкостный предварительный распределитель 106, распределительный диск 105, мембранный аппарат, верхнюю трубную пластину 1010, мембранную трубку 109, нижнюю трубную пластину 1011 и выходное отверстие 103; Входные и выпускные отверстия 102 и 103 указанных мембранных реакторов 1 расположены соответственно в верхней и нижней частях корпуса реактора 101 с двумя входами и выходами теплоносителя 104 на боковой стенке корпуса реактора 101, один из которых находится вблизи верхней трубной пластины 1010 и ниже верхней трубной пластины 1010, а другой - вблизи нижней трубной пластины 1011 и выше нижней трубной пластины 1011; Реактор с пониженной мембраной 1 оснащен системой контроля температуры хладагента, который входит в корпус реактора 101 через импорт и экспорт хладагента 104 и теплообменник 109 для теплообмена.

[0058] В сочетании с рисунком 3 и рисунком 7 в реакторе для сброса мембраны 1 настоящего изобретения жидкостный предварительный распределитель 106 устанавливается под входным отверстием 102 для рассеивания жидкости, подаваемой из входного отверстия 102, на распределительный диск 105; Жидкий предварительный распределитель 106 состоит из двух пластин вверх и вниз, между двумя пластинами есть определенный зазор, в центре жидкостного предварительного распределителя 106 установлена крестовая опора 1015, крестовая опора 1015 втягивается в впускной трубопровод, жидкостный предварительный распределитель 106 соединен с впускной трубой через крестовую опору 1015; Конкретный диаметр жидкостного предварительного распределителя 106 и конкретный промежуток между двумя пластинами рассчитываются с точностью на основе диаметра распределительного диска 105 и расхода жидкости.

[0059] В сочетании с диаграммами 3 и 5 в реакторе с понижающей мембраной настоящего изобретения1 распределительный диск 105 представляет собой диск с пилообразным перемычком 1012, диаметр которого меньше внутреннего диаметра корпуса реактора 101, а на дне указанного диска имеется несколько отверстий для распределения жидкости 1014; Несколько отверстий для распределения жидкости 1014 равномерно распределены по распределительному диску 105, а отверстие для распределения жидкости 1014 расположено в том же положении, что и нижняя мембранная трубка 108, так что жидкость при спуске падает вокруг тканевой трубки 108.

[0060] В сочетании с рисунками 3 и 6 показано, что в настоящем изобретении мембранный реактор 1 представляет собой группу 108 тканевых труб, состоящую из нескольких тканевых труб 108, которые представляют собой цилиндры с вертикальным расположением и верхним закрытым нижним открытым отверстием, тканевые трубы 108 должны обладать определенной эластичностью и растяжением, а тканевые трубы 108 имеют растяжение 0,5 - 5 мм. В частности, тканевая трубка 108 изготовлена из стальной рулона, тканевая трубка 108 имеет телескопический шов, регулируя размер телескопического шва, можно легко установить и проверить тканевую трубку 108. Трубка ткани 108 соединена с трубкой с понижающей мембраной путем вставки, нижняя боковая стенка трубки 108 имеет несколько выпуклостей для ограничения положения, нижний конец трубки 108 вставлен в трубку с понижающей мембраной, поддерживается и ограничивается несколькими выпуклостями на трубке 108 ткани, в то время как сама трубка 108 тканевой мембраны эластична, поэтому может быть достигнуто крепление трубы 108 с внутренней стенкой трубки с понижающей мембраной. На верхней и нижней боковых стенках трубы 108 расположены несколько входов в жидкую фазу 1013, распределенную равномерно вдоль трубы 108 недель, а вход в жидкую фазу 1013 открывается по касательной; Импорт жидкой фазы на указанной тканевой трубке 108 составляет 1013 длиной 10–50 мм, шириной 1–8 мм и количеством 1–6 шт. Конкретные размеры и количество жидкой фазы 1013 на трубке 108 определяются размером трубки 108 и потоком жидкости.

[0061] Как показано на рисунке 3, верхняя трубная пластина 1010 и нижняя трубная пластина 1011, имеющие горизонтальную конфигурацию и герметичное соединение с корпусом реактора 101, расположены выше, чем верхняя трубная пластина 1010, расположенная в середине корпуса реактора 101, а нижняя трубная пластина 1011 расположена ниже, чем 104, расположенная в нижней части корпуса реактора 101; Верхний и нижний концы мембранной трубки установлены соответственно на верхней и нижней трубных пластинах 1010 и 1011, в частности, верхний конец мембранной трубки соединен с верхней трубной пластиной 1010 путем сочетания расширения и сварки, нижний конец мембранной трубки соединен с нижней трубной пластиной 1011 путем расширения и сварки, а верхний конец мембранной трубки не может превышать верхнюю трубную пластину 1010, В соответствии с распределением жидкости в трубе 108 и требованиями к прочности самого реактора, расстояние между верхней частью трубки пониженной мембраны и верхней частью пластины 1010 составляет 1 - 10 мм. [0062] Как показано на рисунках 3 и 4, тканевая трубка 108 соответствует нисходящей мембранной трубке и соединена с нисходящей мембранной трубкой через верхнюю мембранную пластину 1010, нижняя часть которой проходит через нижнюю мембранную пластину 1011 и связана с выходом газожидкостной смеси. Нижняя часть жидкого входа в тканевую трубу 108 проходит в верхнюю трубную пластину 1010, что позволяет эффективно избежать концентрации жидкости на верхней трубной пластине 1010, принимая во внимание размер тканевой трубы 108 и расход жидкости, расстояние между нижней частью жидкого входа в тканевую трубу 108 и верхней частью верхней трубной пластины 1010 составляет 5–15 мм.

[0063] В сочетании с рисунками 3 и 4 на верхней трубной пластине 1010 имеется несколько вертикальных опорных шпильок 107, а распределительный диск 105 устанавливается через гайку на опорной шпильке 107. Регулируя положение гайки на шпильке, можно изменить разницу в высоте между распределительным диском 105 и тканевой трубкой 108; Благодаря точному расчету размеров и количества отверстий для распределения жидкости 1014 на распределительном диске 105 и способа распределения отверстий для распределения жидкости 1014 количество жидкости, достигающей 108 вокруг каждой мембранной трубки, может быть в основном одинаковым.

[0064] Принцип работы мембранного реактора 1 в настоящем изобретении таков: жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты поступает в корпус реактора 101 через входное отверстие 102, сначала рассеивается через предварительный распределитель жидкости 106, дисперсионная жидкость поступает в распределительный диск 105, жидкость предварительно распределяется через отверстие распределения жидкости 1014 распределительного диска 105, небольшое количество избыточной жидкости течет непосредственно через заборник 1012. предварительно распределенная жидкость из равномерно распределенной тканевой трубки 108, входящая в жидкостную фазу 1013, поступает в мембранную трубку 109, в мембранную трубку 109 течет, одна сторона мембраны контактирует с внутренней стенкой мембранной трубки 109 и подвергается термическому обмену, другая сторона - газовая фаза. После нагрева образующийся в результате реакции этилэфир может легко пересекать границу газожидкостного переноса, выходить из жидкой фазы, входить в пространство газовой фазы под управлением вакуумного насоса 6, вытекать из камеры газификации 2, Введите в конденсатор 4 после конденсации. Потеря давления при потоке в газовой фазе намного ниже, чем при потоке в жидкой фазе, поэтому давление в трубке 109 и давление в карбюраторной камере 2 близки, реакция на диссоциацию может быть проведена при более низком давлении, температура кипения этилэфира при низком давлении низкая, при низких температурах он может бежать из реактивной жидкости в пространство в газовой фазе, что приводит к реакции в направлении образования этилэфира. Реактор с пониженной мембраной 1 имеет большой интерфейс газожидкостного переноса, ускоряет скорость испарения этилэфира, скорость реакции быстрее. Таким образом, через мембранно - понижающий реактор 1 олигомеры этаноловой кислоты имеют более низкую температуру реакции, более короткое время нагрева и меньше побочных реакций. Нагрев (или перенос тепла) в процессе реакции контролируется тепловым (холодным) переносчиком за пределами трубки 109. [0065] В соответствии с вышеуказанной системой изобретение предлагает эффективный метод синтеза этилэфира, который включает следующие шаги:

[0066] Жидкости и катализаторы этаноловой кислоты / этаноловой кислоты добавляются в карбюраторную камеру 2 через трубопровод подачи этаноловой кислоты / этаноловой кислоты L1 трубопровод подачи L1, открывая циркуляционный насос 3, чтобы материал циркулировал и попадал в мембранный реактор 1, одновременно добавляя обезвоживающий / деалкогольный катализатор в мембранный реактор 1, под действием катализатора жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты в мембранный реактор 1 сначала обезвоживает / дегазирует полиэтанол, олигополимеры этаноловой кислоты далее декомбируются для получения этилэфирного газа; Этилэфирный газ и нереагированный жидкий материал олигополимер этаноловой кислоты входят вместе в карбюраторную камеру 2 для разделения жидкости, жидкий материал олигополимер этаноловой кислоты возвращается в мембранный реактор 1 через циркуляционный насос 3 для следующей реакции декомпрессии, под действием вакуумного насоса 6, выход газовой фазы этилэфирного газа из камеры дегазации 2 поступает в конденсатор 4, конденсируется в жидкость, поступает в коллектор 5; В процессе синтеза этилэфира давление всей системы регулируется вакуумным насосом 6, так что реакция происходит в условиях отрицательного давления.

[0067] Далее, когда в указанной системе установлены два набора мембранных реакционных блоков, жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты обезвоживается / деалкоголизируется в первом наборе мембранных реакционных блоков, образуя олигомеры этаноловой кислоты, которые затем попадают во второй набор мембранных реакционных блоков и распыляются в газообразный этанол. Этот метод представляет собой непрерывное производство этилена.

[0068] Кроме того, когда в указанной системе установлен мембранный реактор и промежуточный резервуар 7, жидкость этаноловой кислоты / этаноловой кислоты поступает в мембранный реактор 1, после чего происходит конденсация обезвоживания / деалкоголизации, и после полной реакции образующийся материал (олигомеры этаноловой кислоты, газообразная вода / спирт) поступает в камеру газификации 2 для разделения жидкости, а газообразная вода / спирт выводится из конденсатора 4 в коллектор 5, В то время как олигополимер этаноловой кислоты в камере дегазации 2, циркуляционный насос 3 извлекается в промежуточный резервуар 7 для хранения реакционного олигополимера этаноловой кислоты, полученного в результате реакции, сначала извлекается через выход 103 из мембранного реактора 1 и отправляется в промежуточный резервуар 7 для хранения, реактор дегазации этаноловой кислоты / этанолового эфира 2, циркуляционный насос 3 снова поступает в мембранный реактор 1 для обезвоживания / дегазации конденсации до полной реакции; Затем олигополимер этаноловой кислоты поступает из входного отверстия 1 мембранного реактора 102 в карбюраторную камеру 2 и возвращается в мембранный реактор 1 через циркуляционный насос 3 для декомпрессионной реакции. Этот метод представляет собой прерывистое (полунепрерывное) производство этилэфира. [0069] Кроме того, упомянутые этаноловокислые эфиры были отобраны по крайней мере из одного из метилэтаноловой кислоты, этаноловой кислоты, пропилэтаноловой кислоты, бутиловой кислоты этаноловой кислоты, изопропиловой кислоты этаноловой кислоты и изобутиловой кислоты этаноловой кислоты.

[0070] Кроме того, катализаторы были выбраны из оксида сурьмы, тетраэтилтитаната, оксида цинка, уксуснокислоты цинка, хлорида олова, октата олова, 2‑этилгексанолова, титаната тетрабутилата, титаната тетраизопропилэфира, титаната тетрапропилэфира, диоксида титана; Среди них катализаторы подразделяются на обезвоживающие и обезболивающие катализаторы, которые выбираются по крайней мере из одного из окислов сурьмы, оксида цинка, ацетата цинка, хлорида олова, октаноксида олова, 2этилгексанола и диоксида титана; Катализаторы деалкоголизации отбираются по крайней мере из одного из тетрабутилата титаната, тетраизопропилэфира титаната, тетраэтилацетата титаната, ацетата цинка, хлорида олова, октанола и 2‑этилгексанола. Добавление катализатора составляет 0,1 - 1,5 Вт%, предпочтительно 1 - 1,5 Вт%. Конкретно выбранные в следующих вариантах осуществления обезвоживающие катализаторы - это окись сурьмы, обезболивающие катализаторы - тетраэтилтитанат, другие обезвоживающие катализаторы или обезвоживающие катализаторы могут иметь тот же или аналогичный технический эффект.

[0071] Далее, дегидратация / дегазация этаноловой кислоты / этаноловой кислоты образует стадию олигомера этаноловой кислоты, 130–200 °C, реактивное давление 1000–10000Па, приоритет 1000–5000Па, время реакции 1–8h, предпочтительно 3‑8h; Этанолат олигомолимеров на стадии диссоциации образует этилэфирный газ при температуре реакции 200 - 260°C, реактивном давлении 100‑2000Па, предпочтительном 200 - 1000Па, времени реакции 0,3‑4h, предпочтительно 2‑4h.

[0072] Настоящее изобретение обладает значительными преимуществами при производстве этилэфиров из этаноловой кислоты или этаноловой кислоты в качестве сырья. По сравнению с обычным реактором кубового типа, используя систему настоящего изобретения, можно точно контролировать температуру реакции на каждом этапе процесса синтеза этанола при низком давлении реакции, требуемом в процессе реакции, может значительно увеличить скорость обезвоживания этаноловой кислоты или дегазации этаноловой кислоты, ускорить скорость реакции, а также низкое сопротивление массообразованию газа, может при более низкой температуре реакции разложить олигомолимеры этаноловой кислоты в синтетический эфир, повысить урожайность продукта, Значительное снижение производственных издержек; Кроме того, синтез этилэфира в реакторе с пониженной мембраной 1 не имеет эффекта усиления и облегчает непрерывную работу, легко достигая крупномасштабного и непрерывного производства.

[0073] Ниже приведены дальнейшие примеры применения системного синтеза этилэфира, описанного в настоящем изобретении, для подробного описания настоящего изобретения. Аналогичным образом, следует понимать, что приведенные ниже варианты осуществления предназначены только для дальнейшего описания изобретения и не могут быть истолкованы как ограничивающие сферу защиты изобретения. Некоторые несущественные улучшения и корректировки, сделанные специалистами в данной области техники на основе вышеуказанного содержания изобретения, подпадают под защиту изобретения. Приведенные ниже примеры конкретных технологических параметров и т.п. являются лишь одним из примеров подходящего диапазона, т.е. специалисты в данной области техники могут выбрать подходящий диапазон с помощью описания в настоящем документе, а не ограничиваться конкретными значениями, указанными в приведенном ниже примере.

[0074] Пример осуществления 1

[0075] Этот вариант осуществления основан на этаноловой кислоте в качестве сырья, с использованием непрерывной системы синтеза этиловых эфиров для производства этиловых эфиров, как указано ниже:

[0076] Добавляйте расплавленную 80 кг этаноловой кислоты в карбюраторную камеру первого набора мембранных реакционных блоков системы и добавляйте обезвоживающий катализатор оксид сурьмы 1 Вт%, открывая систему контроля температуры хладагента в мембранном реакторе и открывая циркуляционный насос для циркуляции материала. Контрольная температура реакции составляет 180°C, при реакционном давлении 3000 Па реакция 3 ч. Во время реакции постоянно вырабатывается вода. После реакции 3 ч гликолевая кислота конденсируется и обезвоживается, чтобы получить олигомер этаноловой кислоты, молекулярная масса олигомера этаноловой кислоты составляет около 2680.

[0077] олигополимеры этаноловой кислоты попадают во второй комплект мембранных реакционных блоков, температура системы контроля температуры еще больше повышается до 220–230°C, в то время как вакуум в мембранном реакторе увеличивается, так что давление реакции уменьшается до 200‑500 Па для реакции диссоциации. Реакционный процесс продолжается с образованием этилэфирного газа, который выделяется в карбюраторной камере и конденсируется конденсатором в коллектор. После реакции полимеризации 2.5h, окончательный статистический объем материала, получил 59 кг грубого этилового эфира, остаточный полимер этаноловой кислоты в реакционной системе 2 кг, коэффициент извлечения 96,7%.

[0078] Пример осуществления 2

[0079] В этом примере осуществления метаболит этаноловой кислоты используется в качестве сырья для производства этилэфира с использованием непрерывной системы синтеза этилэфира, которая выглядит следующим образом:

[0080] Добавьте расплавленный 100 кг метилэтаноловой кислоты в карбюраторную камеру первого набора мембранно - понижающих реакционных блоков и добавьте катализатор деалкоголизации титанат тетраэтилэфир 1.5 Вт%, откройте систему контроля температуры хладагента в мембранном реакторе и включите циркуляционный насос, чтобы материал циркулировал по всей системе. Контрольная температура реакции составляет 200 °C, при реакционном давлении 1000 Па реакция 5 ч. Во время реакции постоянно вырабатывается метанол. После реакции 5h метаболит этаноловой кислоты получает олигомер этаноловой кислоты, молекулярная масса олигомера этаноловой кислоты составляет около 3000.

[0081] Ополимеры этаноловой кислоты попадают во второй комплект мембранных реакционных блоков, температура системы контроля температуры еще больше повышается, до 250–260°C, в то время как вакуум в мембранном реакторе увеличивается, так что давление реакции уменьшается до 100‑200 Па для реакции диссоциации. Реакционный процесс продолжается с образованием этилэфирного газа, который выделяется в карбюраторной камере и конденсируется в коллекторе после конденсатора. После реакции полимеризации 4 ч, окончательный статистический объем материала, получил 61 кг грубого этилового эфира, остаточный полимер этаноловой кислоты в реакционной системе 3,3 кг, коэффициент извлечения 94,6%.

[0082] Пример осуществления 3

[0083] Этот вариант осуществления основан на этаноловой кислоте в качестве сырья, использование прерывистой системы синтеза этиловых эфиров для производства этиловых эфиров, как указано ниже:

[0084] В карбюраторную камеру системы добавьте этаноловую кислоту в 10 кг / ч и добавьте обезвоживающий катализатор оксид сурьмы 1 Вт%, откройте систему контроля температуры хладагента реактора с понижающей мембраной и включите циркуляционный насос, чтобы материал циркулировал по всей системе. При регулируемой температуре реакции 130°C, реактивном давлении 5000Pa, после реакции 8h, извлекается олигополимер этаноловой кислоты, который поступает в промежуточный резервуар при постоянной температуре, газообразная вода, образующаяся в процессе реакции, поступает в коллектор после конденсации конденсатора и выводится из конденсатного коллектора. Конденсация и обезвоживание этаноловой кислоты получают олигомеры этаноловой кислоты, молекулярная масса которых составляет около 2450. Все олигополимеры этаноловой кислоты в мембранном реакторе сбрасываются в промежуточный резервуар, а затем непрерывно добавляются олигополимеры этаноловой кислоты в карбюраторную камеру, скорость подачи контролируется 8 кг / ч, через 0,5 часа включается циркуляционный насос, в то же время температура системы управления температурой в мембранном реакторе еще больше повышается до 200 - 220°С, а вакуум в мембранном реакторе увеличивается, так что давление реакции снижается до 500 - 800Па, Полимеры этаноловой кислоты реагируют на декомпрессию в мембранном реакторе. Реакционный процесс продолжается с образованием этилэфирного газа, который выделяется в карбюраторной камере и конденсируется конденсатором в коллектор. Непрерывная реакция вплоть до полного истощения олигополимеров этаноловой кислоты в промежуточных резервуарах и газифицированных камерах. После реакции полимеризации 3h, окончательный статистический объем материала, общая подача этаноловой кислоты 160 кг, выработка грубого этанола 117 кг, остаточный полимер этаноловой кислоты в реакционной системе 3,6 кг, коэффициент извлечения 95,8%.

[0085] Пример осуществления 4

[0086] В этом примере осуществления метаболит этаноловой кислоты в качестве сырья, использование прерывистой системы синтеза этилэфира для производства этилэфира, как указано ниже:

[0087] Метаболит этаноловой кислоты добавляется в карбюраторную камеру системы 12 кг / ч и добавляется к катализатору деалкоголизации титанат тетраэтилэфир 1.5 Вт%, открывая систему контроля температуры хладагента в реакторе с пониженной мембраной и одновременно открывая циркуляционный насос, чтобы материал циркулировал по всей системе. Управляемая температура реакции 160 °C, реактивное давление 3000 Па, после реакции 5 ч, чтобы извлечь олигополимер этаноловой кислоты, в промежуточный резервуар при постоянной температуре для использования. Метанол (газообразный), образующийся в процессе реакции, конденсируется конденсатором и поступает в коллектор, который выводится из конденсатного коллектора. Металлоконденсат этаноловой кислоты получает олигомер этаноловой кислоты, молекулярная масса олигомера этаноловой кислоты составляет около 2450. После того, как все олигополимеры этаноловой кислоты в мембранном реакторе сливаются в промежуточный резервуар, непрерывное добавление олигополимера этаноловой кислоты в карбюраторную камеру контролируется скоростью 8 кг / ч, через 0,5 часа, включается циркуляционный насос, в то же время температура системы управления температурой в мембранном реакторе еще больше повышается до 210 - 240 °С, а вакуум в мембранном реакторе увеличивается, так что давление реакции снижается до 200 - 500 Па, Полимеры этаноловой кислоты реагируют на декомпрессию в мембранном реакторе. Реакционный процесс продолжается с образованием этилэфирного газа, который выделяется в карбюраторной камере и конденсируется конденсатором в коллектор. Непрерывная реакция вплоть до полного истощения олигополимеров этаноловой кислоты в промежуточных резервуарах и газифицированных камерах. После реакции полимеризации 2h, окончательный статистический объем материала, общая подача метилэтанола 192 кг, производство грубого этанола 117 кг, остаточный полимер этаноловой кислоты в реакционной системе 4,2 кг, коэффициент извлечения 94,6%.

[0088] Приведенные выше варианты осуществления лишь иллюстрируют принцип изобретения и его действие, а не ограничивают его. Любой, кто знаком с этой технологией, может модифицировать или изменять вышеуказанные варианты осуществления без ущерба для духа и сферы применения настоящего изобретения. Таким образом, все эквивалентные модификации или изменения, произведенные лицом, обладающим обычными знаниями в области техники, к которой относится данное изобретение, без отрыва от духовной и технической мысли, раскрываемой в настоящем изобретении, должны по - прежнему охватываться требованиями настоящего изобретения.