Резюме 

 Данное изобретение относится к области химической инженерии, в частности, раскрывает метод и устройство открытой кольцевой полимеризации для подготовки полиэфиров, полиамидов и их сополимеров.  Описанные методы: реактивное сырье, катализатор и инициирующий агент входят в микрореактор непрерывного потока для предварительной реакции и получения преполимеров;  Преполимеры попадают в реактор трубопровода для замедленной реакции и получения полимеров;  Полимер затем входит в статический смеситель вместе с уплотнителем для реакции уплотнения, вы можете получить полимерный продукт.  Этот метод может быть использован для реакции полиэфира и полиамида с открытым циклом полимеризации, имеет преимущества небольшой площади, быстрой теплопередачи, простоты непрерывности, отсутствия эффекта усиления, короткого времени пребывания и т. Д., Этот метод решает проблемы передачи и теплопередачи в процессе обычной полимерной реакции, полимерные продукты, полученные этим методом, имеют преимущества высокой молекулярной массы продукта, низкого индекса распределения молекулярной массы и низкого индекса желтого цвета. 

 Заявление о праве 

 1. Способ получения полиэфиров, полиамидов и их сополимеров с открытым циклом полимеризации, характеризуется следующими этапами: реактивное сырье, катализатор и инициирующий агент входят в микрореактор непрерывного тока для предварительной реакции и получения преполимеров;  Преполимеры попадают в реактор трубопровода для замедленной реакции и получения полимеров;  Полимеры затем вместе с уплотнителем попадают в статический смеситель для реакции уплотнения, вы можете получить полимерный продукт;  Описанные полимерные продукты были отобраны по крайней мере из одного из полиэфиров, полиэфирных сополимеров, полиамидов и полиамидных сополимеров. 

 2. В соответствии с методом, описанным в требовании 1, его особенностью является то, что при подготовке полиэфира и / или полиэфирного сополимера указанное реактивное сырье выбирается из этилэфира,  ε-  Гексеноэфиры, пропилэфиры,  β-  Бутаниловый эфир,  γ-  Бутаниловый эфир,  α-  Анжелика,  δ-  Пентаметил,  δ-  Гексанол, 6 - гидроксил - 3,7 - диметилкаргонат, по крайней мере один из циклопенталов;

и / или, при подготовке полиамидов и / или полиамидных сополимеров, описанное реактивное сырье выбирает по крайней мере один из своих собственных эндоамидов, бутиламидов, пентаамидов, гептанамидов, октанамидов, нониламидов, деканатамидов, одиннадцати и двенадцати эндоамидов; 

 и / или катализаторы, о которых идет речь, взяты из по меньшей мере одного из оловянных катализаторов, титановых катализаторов, германиевых катализаторов, сурьмяных катализаторов, можжевых металлов, щелочных металлов и их гидроксидов; 

 и / или, по крайней мере, один из этанола, 1 - бутамина, бутанола, указанных инициирующих агентов; 

 И / или уплотнителем является реагент, который реагирует с катализатором и инактивирует катализатор. 

 3. В соответствии с подходом, описанным в претензии 2, его характеристика заключается в том, что оловянный катализатор был выбран по крайней мере из одного из октанолов или хлоридов олова; 

 и / или, по крайней мере, один из этих уплотнителей был выбран из фталатов, бензойной кислоты, адипиновой кислоты, метилакриловых эпоксипропиловых эфиров, гидроглицериновых эфиров акриловой кислоты и их производных, адипина, эфиров фосфатных жирных спиртов и фосфатов. 

 4. Характерной особенностью метода, описанного в претензии 1, является то, что указанное количество катализатора составляет 0001 - 5Вт% от количества реактивного сырья; 

 и / или, указанное количество уплотнителя составляет 0002 - 5Вт% от количества реактивного сырья; 

 и / или, указанное количество инициирующего агента составляет 0002 - 5Вт% от количества реактивного сырья; 

 И / или скорость поступления реактивного сырья и катализатора в микрореактор с непрерывным потоком составляет 3 - 80 000 кг / ч. 

 5. В соответствии с методом, описанным в притязании 1, его особенностью является: температура реакции указанной предварительной реакции составляет 30 - 350 °C; 

 и / или температура реакции для указанных реакций замедления составляет 50 - 300°С;

и / или, температура реакции описанной реакции уплотнения составляет 50 - 350 °C; 

 и / или время пребывания реактивного сырья в непрерывном микрореакторе составляет 20 - 1200s; 

 и / или время пребывания указанных преполимеров в реакторе трубопровода составляет 100 - 72000s; 

 и / или время пребывания указанных полимеров в реакторе с уплотнением составляет 60 - 1500s. 

 6. В соответствии с методом, описанным в требовании 5, его особенностью является: температура реакции при приготовлении полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров составляет 30 - 250 °C, а при приготовлении полиамидных / или полиамидных сополимеров - 50 - 350 °C; 

 и / или, при подготовке полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров, при температуре реакции 50 - 250°С, при подготовке полиамидных и / или полиамидных сополимеров, при температуре реакции 130 - 280°С; 

 и / или, при подготовке полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров, температура реакции на описанных уплотнительных реакциях составляет 80 - 250 °C, а при подготовке полиамидных и / или полиамидных сополимеров - 100 - 350 °C; 

 и / или время пребывания реактивного сырья в непрерывном микрореакторе составляет 60 - 600 с; 

 и / или, при подготовке полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров, время пребывания указанных преполимеров в реакторе трубопровода составляет 1800 - 36000s, а при подготовке полиамидных и / или полиамидных сополимеров - 3600 - 54000s; 

 При подготовке полиэфиров и / или полиэфирных сополимеров время пребывания полимеров в герметичных реакторах составляет 60 - 1200s, а при подготовке полиамидных и / или полиамидных сополимеров - 90 - 1500s. 

 7. Устройство для получения полиэфиров, полиамидов и их сополимеров методом, описанным в любом из пунктов 1 - 6 требований, характеризуется непрерывным потоком микрореакторов, соединенных последовательно по трубопроводу в направлении реакции, по крайней мере одним сегментом реактора трубопровода и герметичным реактором.

8. В соответствии с требованием 7 характеристика устройства, указанного в требовании 7, заключается в том, что микрореактор непрерывного тока включает в себя распределитель логистической точности, интегрированный смеситель и параллельный микроканальный реактор, а реактор с параллельным микроканалом состоит из нескольких параллельных каналов микрореакции с входными и выходными отверстиями;  Все входные отверстия указанных каналов микрореакции оснащены интегрированным смесителем;  Описанные логистические прецизионные распределители соединены с интегрированными смесителями, которые используются для равномерного распределения материалов между несколькими потоками, имеющими такое же количество каналов микрореакции, и которые используются для смешивания материалов;  В указанных параллельных микроканальных реакторах установлены каналы с дефлекторами хладагента. 

 9. В соответствии с правом на установку, описанную в требовании 7, ее характеристика состоит в том, что количество указанных реакторов трубопровода составляет 1 - 20 секций;  Указанные трубопроводные реакторы включают трубопроводы, термостаты, расположенные за пределами трубопровода, и расположенные внутри трубопровода гибридные элементы, которые представляют собой теплопередающие компоненты с усиленными возмущениями, площадь поперечного сечения которых равна площади поперечного сечения трубопровода (0.1 - 0.5): 1;  И / или реактор с уплотнением представляет собой статический смеситель с термостатом. 

 10. В соответствии с претензией 7 характеристика устройства состоит в том, что оно включает также дозировочный насос для подачи сырья, каталитический насос, насос для инициирования и насос для уплотнителя. 

 Описание

Техническая область 

 [0001] Настоящее изобретение относится к области химической инженерии, в частности, к методам и устройствам с открытым циклом полимеризации для подготовки полиэфиров, полиамидов и их полимеров. 

 Справочная технология 

 С быстрым развитием химической промышленности и полимерной промышленности полимеры проникли во все сферы жизни людей, и полимеры стали незаменимыми предметами повседневной жизни.  Полиэфиры - это недавно разработанный полимер, который привлекает большое внимание сегодня, когда экологические концепции постоянно укрепляются из - за его хорошей разлагаемости.  Среди полиэфиров наиболее заметны полипропилэфиры (полилактаты) и полиэтиленгликолевые эфиры (полиэтанолы), поскольку они обладают хорошей биологической совместимостью, отличными физическими свойствами и хорошей способностью к разложению, их применение становится все более распространенным.  Синтез полиамида является крупным прорывом в промышленности синтетических волокон, а также очень важной вехой в высокомолекулярной химии.  Его наиболее заметным преимуществом является то, что износостойкость выше, чем у всех других волокон, в 10 раз выше, чем у хлопка, в 20 раз выше, чем у шерсти, небольшое добавление полиамидного волокна в смешанную ткань может значительно повысить его износостойкость;  При растяжении до 3 - 6% эластичная скорость отклика может достигать 100%;  Способность выдерживать десятки тысяч изгибов без разрушения, применение также становится все более распространенным.  Кроме того, полимеризация нейлона также является горячей точкой для текущих исследований в области высоких молекул. 

 [0003] В настоящее время полиэфиры и полиамиды полимеризируются, как правило, с помощью реакторов или циркуляционных реакторов.  Обычный реактор имеет медленную скорость смешивания, ограниченную площадь теплопередачи, медленную скорость реакции, эффект усиления значительный, трудно масштабировать и другие недостатки.  В то время как производитель, представленный Sulshou (CN20148004352.3), использует циркуляционный реактор при предварительной реакции, материал непрерывно течет в реакторе, имеет низкую эффективность, высокое энергопотребление, высокую стоимость оборудования, высокие затраты на обслуживание и недостатки.

Изобретение контента 

 [0004] Учитывая недостатки существующих технологий, описанных выше, цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить метод и устройство для подготовки полиэфиров, полиамидов и их сополимеров с открытым циклом полимеризации для решения проблем, связанных с медленным смешиванием, ограниченной площадью теплопередачи, медленной реакцией, значительным эффектом усиления, низкой эффективностью и высоким энергопотреблением полиэфиров и полиамидов в существующих технологиях полимеризации. 

 [0005] Для достижения вышеуказанных и других связанных с ними целей, первая сторона настоящего изобретения обеспечивает способ получения полиэфиров, полиамидов и их сополимеров с открытым циклом полимеризации, включая следующие шаги: реактивное сырье, катализаторы и инициирующие агенты входят в непрерывный микрореактор для предварительной реакции и получения преполимеров;  Преполимеры попадают в реактор трубопровода для замедленной реакции и получения полимеров;  Полимеры затем вместе с уплотнителем попадают в статический смеситель для реакции уплотнения, вы можете получить полимерный продукт;  Описанные полимерные продукты были отобраны по крайней мере из одного из полиэфиров, полиэфирных сополимеров, полиамидов и полиамидных сополимеров. 

 [0006] Альтернативно, при подготовке полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров, описанное реактивное сырье выбирается из этилэфиров,  ε-  Гексанол, пропилэфир,  β-  Бутаниловый эфир,  γ-  Бутаниловый эфир,  α-  Анжелика,  δ-  Пентаметил,  δ-  Гексанол, 6 - гидроксил - 3,7 - диметилкаргонат, по крайней мере один из циклопенталов; 

 [0007] При подготовке полиамидов и / или полиамидных сополимеров, описанное реактивное сырье выбирает по крайней мере один из собственных эндоамидов, бутиламидов, пентаамидов, гептамидов, октанамидов, нонааламидов, деканатамидов, одиннадцати и двенадцати эндоамидов. 

 [0008] Альтернативным вариантом является выбор катализатора из по крайней мере одного из оловянных катализаторов, титановых катализаторов, германиевых катализаторов, сурьмяных катализаторов, металлометаллических катализаторов, щелочных металлов и их гидроксидов;  Предпочтительно, оловянные катализаторы отбираются по крайней мере из одного из октанола или хлорида олова. 

 [0009] необязательно, указанный инициирующий агент выбирается по крайней мере из одного этанола, 1 - бутамина, бутанола;  Предпочтительно, концентрация этанола составляет 0,01 - 0,1 Вт%, концентрация 1 - бутамина - 0,05 - 0,2 Вт%;  Более предпочтительно, концентрация этанола составляет 0,02 - 0,05 Вт%, концентрация 1 - бутамина - 0,1 - 0,15 Вт%, а концентрация бутанола - 0,01 - 0,2 Вт%. 

 [0010] В факультативном порядке уплотнителем является реагент, который реагирует с катализатором и инактивирует его;  Предпочтительно, указанные уплотнители выбираются из по крайней мере одного из фталатов, бензойной кислоты, адипиновой кислоты, метилакриловых эпоксипропиловых эфиров, гидроглицериновых эфиров акриловой кислоты и их производных, адипина, эфиров фосфатных жирных спиртов и фосфатов.

[0011] Альтернативно, указанное количество катализатора составляет 0001 - 5Вт% от использования реактивного сырья. 

 [0012] Альтернативно, указанное количество инициирующего агента составляет 0002 - 5Вт% от использования реактивного сырья. 

 [0013] Альтернативно, указанное количество уплотнителя составляет 0005 - 5Вт% от использования реактивного сырья. 

 [0014] необязательно, скорость, с которой указанные реактивное сырье, катализаторы и инициирующие агенты попадают в микрореактор непрерывного тока, составляет 3 - 80 000 кг / ч;  Конкретное производство регулирует скорость потока в соответствии с количеством каналов непрерывного микрореактора, чтобы обеспечить поток материала в микрореакторе с подходящей скоростью, предпочтительно 3 - 20 кг / ч. 

 [0015] необязательно, температура реакции описанной предварительной реакции составляет 30 - 350 °C;  Предпочтительно, при приготовлении полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров температура реакции при предварительной реакции составляет 30 - 250°C, а при приготовлении полиамидных и / или полиамидных сополимеров - 50 - 350°C. 

 [0016] Альтернативно, температура реакции для описанных реакций задержки составляет 50 - 300°C;  Предпочтительно, при приготовлении полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров температура реакции при указанной замедленной реакции составляет 50 - 250°C, а при приготовлении полиамидных и / или полиамидных сополимеров - 130 - 280°C. 

 [0017] необязательно, температура реакции описанной реакции на конце уплотнения составляет 50 - 350 °C;  Предпочтительно, при подготовке полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров температура реакции на описанных уплотнительных реакциях составляет 80 - 250 °C, а при подготовке полиамидных и / или полиамидных сополимеров - 100 - 350 °C. 

 [0018] Альтернативное время пребывания указанного реактивного сырья в непрерывном микрореакторе составляет 20 - 1200s, предпочтительно 60 - 600s. 

 [0019] В факультативном порядке время пребывания указанного реактивного сырья в непрерывном микрореакторе составляет 20 - 1200s, предпочтительно 60 - необязательно, а время пребывания указанного предварительного полимера в трубопроводном реакторе составляет 100 - 72000 s;  Предпочтительно, при приготовлении полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров время пребывания в реакторах трубопроводов составляет 1800 - 36000s, а при приготовлении полиамидных и / или полиамидных сополимеров - 3600 - 54000s. 

 [0020] Альтернативное время пребывания указанных полимеров в герметическом реакторе составляет 60 - 1500s;  Предпочтительно, при подготовке полиэфирных и / или полиэфирных сополимеров время пребывания полимеров в герметичных реакторах составляет 60 - 1200s, а при подготовке полиамидных и / или полиамидных сополимеров - 90 - 1500s. 

 [0021] Второй аспект изобретения предусматривает устройство для получения полиэфиров, полиамидов и их сополимеров вышеуказанным способом, включая микрореакторы непрерывного тока, соединенные последовательно по трубопроводу в направлении реакции, по крайней мере, один участок реактора трубопровода и герметизированный реактор.

[0022] Далее, количество указанных трубных реакторов составляет 1 - 20 сегментов, предпочтительно 2 - 6 сегментов. 

 [0023] Далее, описанные микрореакторы с непрерывным потоком включают в себя логистические прецизионные распределители, интегрированные смесители и параллельные микроканальные реакторы, а параллельные микроканальные реакторы включают в себя несколько параллельных каналов микрореакции с входными и выходными отверстиями;  Все входные отверстия указанных каналов микрореакции оснащены интегрированным смесителем;  Описанные логистические прецизионные распределители соединены с интегрированными смесителями, которые используются для равномерного распределения материалов между несколькими потоками, имеющими такое же количество каналов микрореакции, и которые используются для смешивания материалов;  В указанных параллельных микроканальных реакторах установлены каналы с дефлекторами хладагента. 

 [0024] Далее, указанные реакторы трубопровода включают трубопровод, термостат, расположенный снаружи трубопровода, и смесь, расположенную внутри трубопровода. Указанный гибрид представляет собой теплопередающую сборку с усиленным возмущением, и отношение площади поперечного сечения указанной теплопередающей сборки к площади поперечного сечения трубопровода составляет (0,1 - 0,5): 1;  Предпочтительно, указанный реактор трубопровода представляет собой реактор типа DSR с внутренней трубкой внутреннего диска с функциями теплопередачи и сдвига. 

 [0025] Далее, описанный реактор с герметичным концом представляет собой статический смеситель с термостатом. 

 [0026] Кроме того, указанные устройства включают дозировочные насосы для подачи сырья, каталитические насосы, насосы для инициирования и насосы для уплотнителя.  Реакционное сырье и катализатор входят в непрерывный микрореактор в определенном масштабе и с определенной скоростью через дозировочный насос подачи сырья и каталитический насос, соответственно, при заданной температуре осуществляется предварительная реакция, чтобы получить преполимер, а затем преполимер через микрореактор непрерывного потока поступает в трубный реактор, чтобы отсрочить реакцию, чтобы получить полимер, скорость конверсии выходного полимера трубопроводного реактора может достигать 30 - 100%. 

 [0027] Как упоминалось выше, методы и устройства по настоящему изобретению для получения полиэфиров, полиамидов и их сополимеров с открытым циклом полимеризации имеют следующие полезные эффекты: 

 [0028] Настоящее изобретение предназначено для обеспечения нового метода полиэфирной и полиэфирной полимеров, полиамидов и полиамидных сополимеров с открытым циклом полимеризации, Сначала реактивное сырье и катализатор предварительно реагируют в микрореакторе с непрерывным потоком, а затем входят в реактор трубопровода для замедленной реакции, так что полимеры значительно увеличивают степень полимеризации и достигают конца реакции, после завершения реакции на выходе материала в конце реактора трубопровода добавляются уплотнители, чтобы полимеры и уплотнители смешивались в концевом реакторе для уплотнения, достижения потери активности и уплотнения катализатора, оптимизации термической структуры и стабильности концевых полимеров. 

 [0029] Этот метод используется для полиэфирных и полиэфирных сополимеров, полиамидов и полиамидных сополимеров с открытым циклом полимеризации, имеет преимущества небольшой площади, быстрой теплопередачи, простоты непрерывности, отсутствия эффекта усиления, короткого времени пребывания и т. Д., Этот метод решает проблемы передачи и теплопередачи в обычных полимерных реакциях, полимерные продукты, полученные этим методом, имеют преимущества высокой молекулярной массы продукта, низкого индекса распределения молекулярной массы и низкого индекса желтого цвета. 

 Описание диаграммы

[0030] На рисунке 1 показана схема процесса реакции полимеризации в варианте осуществления настоящего изобретения. 

 [0031] На рисунке 2 показана схема структуры реактора полимеризации в варианте осуществления настоящего изобретения. 

 Конкретные формы осуществления 

 [0032] Следующие конкретные примеры иллюстрируют способ реализации настоящего изобретения, и специалисты в данной области техники могут легко понять другие преимущества и преимущества настоящего изобретения из того, что раскрывается в настоящей инструкции.  Настоящее изобретение также может быть реализовано или применено другими конкретными способами реализации, а детали в настоящей инструкции могут быть модифицированы или изменены на основе различных точек зрения и применений без отклонения от духа настоящего изобретения. 

 [0033] Описание маркировки на рисунке: 

 [0034] Микрореактор с непрерывным потоком 1, интегрированный смеситель 101, параллельный микроканальный реактор 102, микроканал 103, канал с дефлектором с холодным и тепловым переносчиком 104, трубопроводный реактор 2, трубопровод 201, термостат 202, гибридный элемент 203, герметичный реактор 3.  [0035] Настоящее изобретение представляет собой устройство с открытым циклом полимеризации для подготовки полиэфиров, полиамидов и их сополимеров, как показано на рисунке 2, это устройство включает в себя дозировочный насос для подачи сырья (не показан на рисунке), каталитический насос (не показан на рисунке), насос инициирующего агента (не показан на рисунке), микрорефлектор непрерывного тока 1, по крайней мере один участок трубопроводного реактора 2, герметический реактор 3 и насос уплотнителя (не показано на рисунке), микрореактор непрерывного тока 1, реактор трубопровода 2,  Закрытый реактор 3 последовательно соединяется по трубопроводу в направлении реакции;  Насос уплотнителя может быть установлен на трубопроводе, соединяющем реактор трубопровода 2 с реактором уплотнения 3, или на входе в реактор уплотнения 3. 

 [0036] Микрореактор непрерывного тока 1 включает в себя распределитель логистической точности (не показан на рисунке), интегрированный миксер 101 и параллельный микроканальный реактор 102, параллельный микроканальный реактор 102 включает в себя несколько каналов микрореакции 103 с параллельной настройкой, один микрореактор 103 имеет входное отверстие (слева от непрерывного микрореактора 1, показанного на рисунке 2) и выходное отверстие (справа от непрерывного микрореактора 1, показанного на рисунке 2),  На входном отверстии соединены три трубы подачи, три трубы подачи соединены соответственно с дозирующим насосом подачи сырья, каталитическим насосом и насосом инициирующего агента;  Размер, размер и количество микрореактивного канала 103 могут быть спроектированы в соответствии с характеристиками и потоком материала, а размер общего микрореактивного канала 103 может быть установлен примерно на 15 мм, а количество - на 3;  Микрореактивный канал 103 имеет встроенный смеситель 101 на входе;  Логистический прецизионный распределитель подключен к интегрированному смесителю 101, который используется для равномерного распределения материалов по нескольким единицам в том же количестве, что и микрореактивный канал 103, а интегрированный смеситель 101 используется для смешивания материалов.  В реакторе с параллельным микроканалом 102 установлен канал сброса теплоносителя 104, а вход и выход теплоносителя 104 канала сброса теплоносителя 104 расположены вблизи входного и выходного отверстий микроканала 103 соответственно.

[0037] Трубопроводный реактор 2 включает в себя трубопровод 201, термостат 202, расположенный снаружи трубопровода, и гибридный элемент 203, расположенный внутри трубопровода. Гибридный элемент 203 представляет собой тепловую сборку с усиленными возмущениями, а отношение площади поперечного сечения тепловой сборки к площади поперечного сечения трубопровода составляет 0,1 - 0,5: 1.  В частности, трубопроводный реактор 2 может использовать реактор типа DSR с внутренней трубкой внутреннего диска с функцией теплопередачи и сдвига (Shanghai Donggeng Chemical Technology Co., Ltd.).  Количество реакторов трубопровода составляет 1 - 20 секций, предпочтительно 2 - 6 секций.  В варианте реализации 1 - 8 количество реакторов трубопровода составляет 2 сегмента.  Количество участков реактора трубопровода может быть скорректировано в зависимости от фактического производства. 

 [0038] Реактор с герметичным концом 3 представляет собой статический смеситель с термостатом. 

 [0039] Как показано на рисунке 1, полиэфиры, полиамиды и их сополимеры изготавливаются с использованием вышеупомянутых устройств следующим образом: 

 [0040] Реакционное сырье, катализатор и инициатор входят в микрореактор непрерывного тока 1 в определенном масштабе и с определенной скоростью через дозировочный насос подачи сырья и каталитический насос, соответственно, для предварительной реакции при заданной температуре, а затем через микрореактор непрерывного тока 1 в реактор трубопровода 2 для замедленной реакции, скорость преобразования материала на выходе из реактора трубопровода 3 может достигать 30 - 100%. 

 [0041] В этом методе реактивное сырье и катализатор предварительно реагируют в непрерывном микрореакторе, а затем входят в реактор трубопровода для реакции с задержкой, так что полимер значительно повышается и достигает конца реакции, после завершения реакции, на выходе материала в конце реактора трубопровода, добавляется уплотнитель, чтобы полимер и уплотнитель смешивались в концевом реакторе для реакции уплотнения, достигая потери активности и уплотнения катализатора,  Оптимизирует тепловую стабильность и молекулярную структуру полимеров. 

 [0042] При этом скорость, с которой реактивное сырье, катализатор и инициирующий агент входят в микрореактор непрерывного потока, контролируется на уровне 3 - 5 кг / ч.  В частности, сырье для реакций выбирают из этилена,  ε-  Гексеноэфиры, пропилэфиры,  β-  Бутаниловый эфир,  γ-  Бутаниловый эфир,  α-  Анжелика,  δ-  Пентаметил,  δ-  Гексанол, 6 - гидроксил - 3,7 - диметилкарбонат, циклопентанат, капроламид, бутиламид, пентаамид, гептамид, октанамид, нониламид, деканатамид, одиннадцать - эндоамид, по крайней мере один из них. 

 [0043] Из них использование катализатора составляет 0001 - 5Вт% от использования реактивного сырья.  Катализаторы выбираются из оловянных катализаторов, титановых катализаторов, германиевых катализаторов, сурьмяных катализаторов, магнометаллических катализаторов, щелочных металлов и их гидроксидов, по крайней мере, одного из них.  В этом варианте изобретения в основном используются оловянные катализаторы, включая октанол и хлорид олова.

[0044] Из них количество инициирующего агента составляет 0002 - 5Вт%.  Инициатор выбирается по крайней мере из одного этанола, 1 - бутамина, бутанола;  Концентрация этанола составляла 0,01 - 0,1 Вт%, 1 - бутамина - 0,05 - 0,2 Вт%, бутанола - 0,01 - 0,2 Вт%.  Концентрация этанола в варианте осуществления изобретения составляет 0 0,02 Вт%, 0,05 Вт%, 1 - бутамина 0,1 Вт% и бутанола 0,2 Вт%. 

 [0045] Из них использование концевого агента составляет 0005 - 5Вт%.  Закрывающий агент - это реагент, который реагирует с катализатором и инактивирует катализатор;  В частности, уплотнители выбираются из фталатов, бензойной кислоты, адипиновой кислоты, метилакриловых эпоксипропиловых эфиров, гидроглицериновых эфиров акриловой кислоты и их производных, адипинов, эфиров фосфатных жирных спиртов, по крайней мере, одного из фосфатов. 

 [0046], где температура реакции предварительной реакции составляет 30 - 350 °C;  Предпочтительно, температура реакции при предварительной реакции при подготовке полиэфира составляет 30 - 250°C, а при подготовке полиамида - 50 - 350°C. 

 [0047] Время пребывания реактивного сырья в непрерывном микрореакторе составляет 20 - 1200s, предпочтительно 60 - 600s.  [0048], где температура реакции реакции задержки составляет 50 - 300°C;  Предпочтительно, температура реакции замедленной реакции при подготовке полиэфира составляет 50 - 250°C, а при подготовке полиамида - 130 - 280°C. 

 [0049] Время пребывания преполимеров в реакторе трубопровода составляет 100 - 72000 s;  Предпочтительно, при подготовке полиэфира время пребывания преполимера в реакторе трубопровода составляет 1800 - 36000s, а при подготовке полиамида время пребывания преполимера в реакторе трубопровода составляет 3600 - 54000s. 

 [0050], где температура реакции на герметичном конце составляет 50 - 300°C;  Предпочтительно, температура реакции уплотнителя при подготовке полиэфира составляет 80 - 250 °C, а температура реакции уплотнителя при подготовке полиамида - 100 - 350 °C. 

 [0051] Время пребывания полимера в герметическом реакторе составляет 60 - 1500s;  Предпочтительно, при подготовке полиэфира время пребывания полимера в герметическом реакторе составляет 60 - 1200s, а при подготовке полиамида время пребывания полимера в герметическом реакторе составляет 90 - 1500s. 

 [0052] Следует иметь в виду, что конкретная температура реакции и время пребывания предварительной реакции, реакции с задержкой, реакции с уплотнением регулируют конструкцию в зависимости от типа и скорости потока реактивного сырья. 

 [0053] Процесс осуществления будет следующим: 

 [0054] Пример осуществления 1

[0055] В качестве реактивного сырья используется этилэфир, в качестве катализатора используется октановое олово в объеме 0,1 Вт, в качестве катализатора используется этанол в объеме 0,02 Вт, в качестве катализатора используется этанол в объеме 0,02 Вт, температура микрореактора с регулируемым континуумом составляет 180°C, скорость потока этилэфира - 4 кг / ч, время пребывания в микрореакторе - 200 с, после предварительной реакции образуется преполимер.  Преполимеры, образующиеся из этилэфира и полиэтилэфира, поступают в реактор трубопровода для замедленной реакции, которая регулирует температуру реактора трубопровода 210°C и время пребывания в реакторе трубопровода 6 ч.  После завершения реакции, вместе с уплотнителем непрерывно в статический смеситель, уплотнитель 0,1 Вт% бензойной кислоты, с использованием 0,3 Вт% поступления этилэфира, в статическом смесителе для уплотнения реакции, после завершения реакции получает полиэтилэфир. 

 [0056] Полученные продукты измеряются с использованием гелевой фильтрационной хроматографии для определения среднемолекулярной массы полимеров и индекса распределения молекулярной массы (на основе стандартного полистирола), а содержание нереагирующих мономеров в полимерах - с использованием газовой хроматографии.  Среднемолекулярная масса полученного полиэтилэфира составляет 210 000, индекс распределения молекулярной массы - 1,36, а коэффициент конверсии сырья - 97%. 

 [0057] Пример осуществления 2 

 [0058] В качестве реактивного сырья используется пропилэфир, в качестве катализатора используется октановое олово в размере 0,1 Вт, входящее в пропилэфир, в качестве катализатора используется этанол в размере 0,05 Вт, температура микрореактора с непрерывным потоком составляет 150 °C, скорость потока пропилэфира - 5 кг / ч, время пребывания в микрореакторе - 150s, после предварительной реакции образуется преполимер.  Преполимер, образующийся из пропилэфира и полипропилэфира, поступает в реактор трубопровода для замедленной реакции при температуре 190°C в реакторе трубопровода и времени пребывания в реакторе трубопровода 4,8h.  После завершения реакции, вместе с уплотнителем непрерывно в статический смеситель, уплотняющий агент 0 0,1 Вт% бензойной кислоты, с использованием 0,3 Вт% подачи пропилэфира, в статическом смесителе для уплотнения реакции, после завершения реакции получает полипропилэфир.

[0059] Полученные продукты измеряются с помощью гелевой фильтрационной хроматографии для измерения среднемолекулярной массы полимеров и индекса распределения молекулярной массы (на основе стандартного полистирола), а содержание нереагирующих мономеров в полимерах измеряется с помощью газовой хроматографии.  Среднемолекулярная масса полученного полипропилэфира составляет 85 000, индекс распределения молекулярной массы - 1,51, а коэффициент конверсии сырья - 95%. 

 [0060] Пример осуществления 3 

 [0061] В  ε-  Гексанол как реактивное сырье,  ε-  В качестве катализатора подается 0,15 Вт октанололова, в качестве катализатора - 0,05 Вт этанола, в качестве катализатора - 0,05 Вт, температура микрореактора с регулируемым непрерывным потоком составляет 130°С.  ε-  Гексаноэфиры текут со скоростью 5 кг / ч, время пребывания в микрореакторе составляет 500 с, предварительно реагируя на образование преполимеров.  ε-  Гексаноэфиры и полимеры  ε-  Преполимер, образованный гексаноэфиром, поступает в реактор трубопровода для замедленной реакции, контролируя температуру реактора трубопровода 190°C и время пребывания в реакторе трубопровода 8ч.  После завершения реакции в статический смеситель непрерывно входит уплотнитель, который является  ε-  Бензойная кислота 0,2 Вт% от объема подачи гексаноэфира, запечатанная в статическом смесителе, после завершения реакции получает полимеризацию  ε-  Гексанэстер.  [0062] Полученные продукты измеряются с использованием гелевой фильтрационной хроматографии для определения среднемолекулярной массы полимеров и индекса распределения молекулярной массы (на основе стандартного полистирола), а содержание нереагирующих мономеров в полимерах - с использованием газовой хроматографии.  Среднемолекулярная масса полученного полипентаэрата составляет 81 000, индекс распределения молекулярной массы - 1,50, а коэффициент конверсии сырья - 98%.

[0063] Пример осуществления 4 

 [0064] Капроламид используется в качестве реактивного сырья, хлорид олова 0,3 Вт% поступления капроламида используется в качестве катализатора, 1 - бутамин 0,1 Вт% используется в качестве инициирующего агента, температура микрореактора с регулируемым континуумом составляет 200 °C, скорость потока капроламида - 3 кг / ч, а во время пребывания в микрореакторе - 267 s, в результате предварительной реакции образуется преполимер.  Капроламид и поликапроламид образуют преполимеры, которые вводятся в реактор трубопровода для замедленной реакции при температуре 260°C, а время пребывания в реакторе трубопровода составляет 8ч.  После завершения реакции, вместе с уплотнителем непрерывно в статический смеситель, уплотняющий агент составляет 0,1 Вт -% фталевой кислоты в поступлении капроламида, в статическом смесителе проводится уплотняющая реакция, после завершения реакции получает поликапроламид. 

 [0065] Полученные продукты измеряются с использованием гелевой фильтрационной хроматографии для измерения среднемолекулярной массы полимеров и индекса распределения молекулярной массы (на основе стандартного полистирола), а содержание нереагирующих мономеров в полимерах - с использованием газовой хроматографии.  Среднемолекулярная масса полученного поликапроламида составляет 58 000, индекс распределения молекулярной массы - 1,22, а коэффициент конверсии сырья - 98%. 

 [0066] Пример осуществления 5 

 [0067] В качестве реактивного сырья используется пентаамид, в качестве катализатора используется хлорид олова 0,3 Вт% от объема пентаамида, в качестве инициирующего агента используется 1 - бутамин 0,05 Вт%, температура микрореактора с непрерывным потоком составляет 250 °C, скорость потока капроламида - 3 кг / ч, а во время пребывания в микрореакторе - 600 с, при предварительной реакции образуется преполимер.  Капроламид и поликапроламид образуют предварительный полимер, который поступает в реактор трубопровода для замедленной реакции при температуре 280°C в реакторе трубопровода и времени пребывания в реакторе трубопровода 10 ч.  После завершения реакции, вместе с уплотнителем, непрерывно в статический смеситель, уплотнитель составляет 0,1 Вт -% фталевой кислоты в поступлении пентамида, в статическом смесителе происходит уплотнение реакции, после завершения реакции получает поликапронамид.

[0068] Полученные продукты измеряются с использованием гелевой фильтрационной хроматографии для измерения среднемолекулярной массы полимеров и индекса распределения молекулярной массы (на основе стандартного полистирола), а содержание нереагирующих мономеров в полимерах измеряется с помощью газовой хроматографии.  Среднемолекулярная масса полученного полиамида составляет 108 000, индекс распределения молекулярной массы - 1,35, а коэффициент конверсии сырья - 96%. 

 [0069] Пример осуществления 6 

 [0070] В качестве реактивного сырья используется одиннадцатый эндосульфан, в качестве катализатора - 0,3 Вт% хлорида олова, поступающего в одиннадцатый эндосульфан, в качестве инициирующего агента - 1 - бутамин, составляющий 0,05 Вт%, при температуре микрореактора с регулируемым континуумом 180°C, при регулируемой скорости потока капроламида - 3 кг / ч, при остановке в микрореакторе - 100 с, в результате предварительной реакции образуется преполимер.  Преполимеры, образованные капроламидом и поликапроламидом, поступают в реактор трубопровода для замедленной реакции, которая контролирует температуру реактора трубопровода 260°C и время пребывания в реакторе трубопровода 15h.  После завершения реакции, вместе с уплотнителем непрерывно в статический смеситель, уплотнитель 0,1 Вт% фталевой кислоты с использованием..., в статическом смесителе для уплотнения реакции, после завершения реакции получает поликапроламид. 

 [0071] Полученные продукты измеряются с помощью гелевой фильтрационной хроматографии для расчета среднемолекулярной массы полимеров и индекса распределения молекулярной массы (на основе стандартного полистирола), а содержание нереагирующих мономеров в полимерах - с помощью газовой хроматографии.  Среднемолекулярная масса полученного полиамида составляла 102 000, индекс распределения молекулярной массы - 1,46, а коэффициент конверсии сырья - 97%. 

 [0072] Пример осуществления 7 

 [0073] В качестве реактивного сырья используются этилэфиры, пропилэфиры, отношение массы этилэфира к пропилэфиру 1: 1, октанол 0,1 Вт% от общего количества этилэфира и пропилэфира в качестве катализатора, этанол 0,05 Вт% в качестве инициирующего агента, температура микрореактора с непрерывным потоком составляет 180 °C, скорость потока смесей этилэфира и пропилэфира составляет 4 кг / ч, время пребывания в микрореакторе составляет 200 s, после предварительной реакции образуется преполимер.  Преполимеры, образующиеся из этилэфира и пропилэфира и полиэфира, вводятся в реактор трубопровода для замедленной реакции, которая регулирует температуру реактора трубопровода при температуре 210°C и время пребывания в реакторе трубопровода составляет 6 ч.  После завершения реакции, вместе с уплотнителем, непрерывно в статический смеситель, уплотнитель составляет 0,1 Вт% бензойной кислоты от общего количества этилэфира и пропилэфира, в статическом смесителе происходит уплотнение, и после завершения реакции получают сополимеры полиэтилэфира и полипропилэфира. 

 [0074] Полученные продукты измеряются с использованием гелевой фильтрационной хроматографии для измерения среднемолекулярной массы полимеров и индекса распределения молекулярной массы (на основе стандартного полистирола), а содержание нереагирующих мономеров в полимерах измеряется с помощью газовой хроматографии.  Среднемолекулярная масса полученного полипропилэфира составляет 89 000, индекс распределения молекулярной массы - 1,44, а коэффициент конверсии сырья - 96%.

[0075] Пример осуществления 8 

 [0076] В  ε-  Гексеноэфиры, пропилэфиры как сырье для реакции,  ε-  Соотношение массы гексогена и пропилэфира составляет 1: 1,  ε-  В качестве катализатора используется 0,1 Вт% октанола от общего количества гексогена и пропилэфира, 0,2 Вт% бутанола в качестве инициирующего агента, температура микрореактора с непрерывным потоком составляет 150°C, контроль  ε-  Гексаноэфирная и пропилэфирная смеси имеют скорость потока 4 кг / ч, время пребывания в микрореакторе составляет 200 с, после предварительной реакции образуется преполимер.  ε-  Преполимеры, образованные гексаноэфирами и пропилэфирами и полиэфирами, вводятся в реактор трубопровода для замедленной реакции при температуре 180 ° C, время пребывания в реакторе трубопровода составляет 6 ч.  После завершения реакции в статический смеситель непрерывно входит уплотнитель, который является  ε-  Бензойная кислота 0,1 Вт% от общего количества гексаноэфира и пропилэфира, в статическом смесителе для уплотнения, после завершения реакции получает полимеризацию  ε-  Полимеры гексаноэфиров и полипропилэфиров. 

 [0077] Полученные продукты измеряются с использованием гелевой фильтрационной хроматографии для измерения среднемолекулярной массы полимеров и индекса распределения молекулярной массы (на основе стандартного полистирола), а содержание нереагирующих мономеров в полимерах измеряется с помощью газовой хроматографии.  Полученная концентрация  ε-  Среднемолекулярная масса гексогена и полипропилэфира составляет 91 000, индекс распределения молекулярной массы - 1,69, а коэффициент конверсии сырья - 94%. 

 [0078] Подводя итог вышесказанному, данный метод производит полиэфирные и полиэфирные сополимеры, полиамиды и полиамиды с помощью реакции полимеризации открытого цикла, имеет преимущества небольшой площади, быстрой теплопередачи, простоты непрерывности, отсутствия эффекта усиления, короткого времени пребывания и т. Д., Решает проблемы передачи и теплопередачи в процессе обычной полимерной реакции, полимерные продукты, полученные с помощью этого метода, имеют высокую молекулярную массу продукта, низкий индекс распределения молекулярной массы,  Преимущества низкого желтого индекса. 

 [0079] Приведенные выше варианты осуществления лишь иллюстрируют принцип изобретения и его действие, а не ограничивают его.  Любой, кто знаком с этой технологией, может модифицировать или изменять вышеуказанные варианты осуществления без ущерба для духа и сферы применения настоящего изобретения.  Таким образом, все эквивалентные модификации или изменения, произведенные лицом, обладающим обычными знаниями в области техники, к которой относится данное изобретение, без отрыва от духовной и технической мысли, раскрываемой в настоящем изобретении, должны по - прежнему охватываться требованиями настоящего изобретения.

图1

图2