Метод экстракции основан на разнице в растворимости различных веществ в несмешивающихся растворителях для разделения смесей. Процесс экстракционной кристаллизации можно рассматривать как результат сопряжения «экстракции» и «кристаллизации». Его принцип можно разделить на две категории:

1. Сила взаимодействия между экстрагентом и растворителем больше, чем между целевым продуктом и растворителем. Связывание экстрагента с растворителем снижает растворимость целевого продукта, после чего целевой продукт осаждается в виде кристаллов.

2. Технология плавления и кристаллизации использует разницу в температурах затвердевания компонентов вещества для их разделения и очистки. Путем контроля подачи и отвода тепла выделяемый компонент кристаллизуется из расплава. После операций, таких как промывка и отжим, достигается разделение и очистка целевого компонента.

  Процесс сопряжения технологий плавления, кристаллизации и экстракции объединяет их преимущества: на первом этапе целевое вещество предварительно выделяется с помощью экстракции, а затем подвергается дополнительной очистке методом плавления и кристаллизации.

  Многие исследователи успешно используют технологию сопряжения плавления, кристаллизации и экстракции для разделения и очистки веществ, достигая отличных результатов.

  В исследовании процесса сопряжения экстракции и плавления с кристаллизацией для выделения 2,6-диметилнафталина из каменноугольного дегтя обычно включаются следующие этапы:

1. Предварительная обработка: Каменноугольный деготь подвергается перегонке для выделения фракции, содержащей 2,6-диметилнафталин.

2. Экстракция: Обработанная фракция подвергается экстракции с использованием определённого экстрагента для увеличения концентрации 2,6-диметилнафталина. Этот этап обычно проводится в колонне для жидкостно-жидкостной экстракции, где разделение компонентов осуществляется за счёт избирательной растворимости в растворителе.

3. Вакуумная дистилляция: Экстрагированный раствор подвергается вакуумной дистилляции для дальнейшего обогащения 2,6-диметилнафталина и удаления низкокипящих примесей.

4. Плавление с кристаллизацией: Обогащённый раствор кристаллизуется при контролируемых условиях, используя разницу в температуре плавления 2,6-диметилнафталина и других компонентов для его выделения в виде кристаллов.

5. Разделение и промывка: Полученные кристаллы отделяются фильтрацией или центрифугированием, затем промываются для удаления оставшихся примесей.

6. Очистка: Промытые кристаллы могут быть подвергнуты одному или нескольким этапам рекристаллизации для повышения их чистоты.

7. Сушка: На последнем этапе кристаллы сушатся для удаления остатков растворителя или маточного раствора, получая высокочистый 2,6-диметилнафталин.

  Конкретные технологические условия, такие как температура, давление, тип растворителя, время проведения операций и другие параметры, необходимо оптимизировать в зависимости от реальных условий. В практической реализации процесс может включать дополнительные этапы, например, использование комплексообразующих агентов для повышения эффективности разделения 2,6-диметилнафталина или применение мембранных технологий для дальнейшей очистки продукта.

  В исследовании, проведённом Ban и соавторами в 2019 году, учёные сначала использовали вакуумную дистилляцию для обогащения каменноугольного дегтя, увеличив содержание 2,6-диметилнафталина до 11,56%. Затем методом плавления с кристаллизацией были удалены примеси изомерных соединений. В результате удалось получить диметилнафталин с чистотой 62,64% и выходом 68,12%. Этот процесс демонстрирует, как сочетание технологий вакуумной дистилляции и плавления с кристаллизацией позволяет эффективно выделять и очищать 2,6-диметилнафталин из каменноугольного дегтя.

  В процессе производства 4-аминодифениламина феназин, являющийся ценным побочным продуктом, может быть эффективно выделен и очищен с помощью технологии сопряжения экстракции и плавления с кристаллизацией. Ниже представлен конкретный технологический план:

1. Экстракция: Сточные воды, образующиеся при производстве 4-аминодифениламина, подвергаются экстракции с использованием подходящего экстрагента для обогащения феназина. Этот этап направлен на увеличение концентрации феназина, что упрощает его последующее выделение и очистку.

2. Плавление с кристаллизацией: Экстрагированный раствор подвергается плавлению с кристаллизацией при контролируемой температуре. Благодаря разнице в температурах плавления феназина и других компонентов, феназин постепенно кристаллизуется при медленном охлаждении.

3. Разделение: Кристаллизованный феназин отделяется от раствора с помощью фильтрации или центрифугирования.

4. Промывка: Полученные кристаллы феназина промываются для удаления оставшихся примесей.

5. Сушка: Промытые кристаллы феназина сушатся в контролируемых условиях для удаления остатков растворителя.

6. Очистка: При необходимости проводятся дополнительные этапы кристаллизации для повышения чистоты феназина.

  В исследовании, проведённом Li и соавторами в 2015 году, грубый феназин был выделен из сточных вод методом плавления с кристаллизацией. Затем примеси из грубого феназина удалялись с помощью экстракции, после чего методом рекристаллизации был получен феназин с чистотой до 99,5% и выходом около 85%. Технологический процесс представлен на следующей схеме. Этот метод не только повысил чистоту и выход феназина, но также сократил загрязнение окружающей среды и снизил производственные затраты.

  Данный технологический процесс сопряжения экстракции и плавления с кристаллизацией, объединяя две различные технологии разделения, обеспечивает эффективное извлечение и очистку феназина из сточных вод, образующихся при производстве 4-аминодифениламина, и обладает значимой промышленной ценностью.

  Сопряжённый процесс экстракции и плавления с кристаллизацией отличается низким энергопотреблением, коротким циклом работы и минимальным загрязнением при экстракции, а также высокой степенью разделения, достигаемой за счёт технологии плавления с кристаллизацией. Этот метод упрощает технологическую схему и повышает эффективность разделения.Компания  DODGEN, обладая передовыми технологиями плавления с кристаллизацией и экстракции, может разрабатывать индивидуальные решения для клиентов, обеспечивая достижение оптимальных результатов разделения.