Резюме 

 Эта практическая модель обеспечивает систему производства 2 - аминобутиламида, включая: первый реактор, для смеси цианида водорода и n - ацетальдегида, подготовки 2 - гидроксибутилнитрила;  Второй реактор, подключенный к первому реактору, описанному выше, для реакции 2 - гидроксибутадиена - нитрила с источником аммиака и для получения 2 - аминобутадиена - нитрила;  Третий реактор, подключенный к указанному второму реактору, используется для гидролиза 2 - аминобутадиена - нитрила с сильнощелочью для получения 2 - аминобутамида.  Этот практический новый тип эффективно уменьшает отходы и отходы сточных вод, эффективно уменьшает использование цианида водорода, улучшает содержание целевых продуктов и снижает затраты на производство. 

 Заявление о праве

1. Система производства 2 - аминобутиламида, характеризующаяся: включает в себя первый реактор (1), используемый в смеси цианистоводорода и n - ацетальдегида для получения 2 - гидроксибутилнитрила; 

 Второй реактор (2), подключенный к первому реактору, описанному выше, используется для реакции 2 - гидроксибутилнитрила с источником аммиака и для получения 2 - аминобутилнитрила; 

 Третий реактор (4), подключенный к указанному второму реактору, используется для гидролиза 2 - аминобутанитрила и сильнощелочи для получения 2 - аминобутамида; 

 Между указанным вторым реактором (2) и описанным третьим реактором (4) имеется деаммиак (3) для деаммиачной обработки реактивной жидкости, при этом выход аммиака из указанного деаммиака (3) соединяется с указанным вторым реактором (2) по обратному каналу, в результате чего деаммиак, удаляемый деаммиаком, возвращается во второй реактор (2), а жидкий выход деаммиака (3) соединяется с упомянутым третьим реактором (4); 

 Выходное отверстие третьего реактора (4), о котором идет речь, подсоединено к испарителю (5) для декомпрессионного обогащения материала;  Третий выход катализатора испарителя (5), о котором идет речь, соединяется обратным каналом с указанным третьим реактором (4).

2. В соответствии с системой производства, указанной в требовании 1, ее особенностью является то, что указанный деаммиак (3) является испарителем с понижающей мембраной. 

 3. В соответствии с правом, указанным в требовании 1, для производственной системы характерны: первый реактор (1), второй реактор (2), третий реактор (4), выбранный из реактора, по крайней мере, один из микроканальных реакторов. 

 Описание 

 Техническая область 

 [0001] Эта практическая модель относится к области фармацевтической химии, в частности, к системе производства 2 - аминобутиламида. 

 Справочная технология 

 Эпилепсия является одним из самых распространенных неврологических заболеваний, и более 50 миллионов человек во всем мире страдают от эпилепсии.  В развитых странах заболеваемость составляет около 40 - 70 на 100 000 человек в год.  В настоящее время около 2 / 3 пациентов с эпилепсией не имеют эпилептических припадков, но для 1 / 3 других пациентов с эпилепсией, несмотря на наличие нескольких противоэпилептических препаратов (AEDs), они все еще плохо контролируются.  Леветразетам (Levetiracetam, LEV) - это новое поколение противоэпилептических препаратов (торговое название), разработанных бельгийской компанией UCB, после традиционных противоэпилептических препаратов, таких как камасипин, фенилангин натрия и пропанат натрия.  В декабре 1999 года была официально утверждена дополнительная терапия для частичного приступа у взрослых старше 16 лет, а в июне 2005 года адаптация была распространена на детей старше 4 лет.  Благодаря своему уникальному механизму действия Левый этазитан получил положительный эффект от частичного лечения эпилепсии у взрослых и хорошо переносится.  14 января 2016 года и 18 февраля 2016 года Европейское фармацевтическое агентство (EMA) и Управление по контролю за продуктами и лекарствами США (FDA) одобрили антиэпилептический препарат третьего поколения Brivaracetam (BRV), разработанный бельгийской компанией UCB, под названием « Препарат для лечения частичной эпилепсии у людей в возрасте 16 лет и старше с сопутствующими или не сопровождающими вторичными системными припадками».  Структура BRV и LEV очень похожа, и все они являются производными пиррола.  L - 2 - аминобутиламид является ключевым промежуточным веществом в синтезе левого этилена и бувазитана.

[0003]

[0004] Литература L - 2 - аминобутиламидов соляной кислоты сообщает о следующих основных синтетических маршрутах: 

 [0005] i, ручной синтез 

 [0006] Китайский патент на изобретение, открытый под номером CN 103626672 A, раскрывает метод синтеза L - 2 - аминобутиламида: в качестве сырья используются формальдегид, сульфит натрия, цианид калия и R - бензогликоль, которые добавляются и гидролизуются, чтобы получить целевой продукт со следующей реакцией:

[0007]

[0008] Этот метод не только производит большое количество цианисто - соленых сточных вод, но и основное сырье R - бензогликоль используется в больших количествах, высокая стоимость, трудно индустриализировать. 

 [0009] ii. Метод ручного разделения рацемата 

 [0010] 1, 2 - Галогенированная масляная кислота / 2 - Маршруты аммонизации галогенированного метилбутирата 

 [0011] В китайском патенте на изобретение, опубликованном под номером CN102020584 A, сообщается, что в качестве исходного сырья используется 2 - броммасляная кислота, которая сначала образует 2 - бромбутилхлорид с хлорированным сульфоном, а затем смешивается с аммиаком. 2 - аминомбутамид, который делится L - винной кислотой, а затем получает соль.  CN102898324A сообщает, что в качестве исходного сырья использовался 2 - бромбутират, который в результате реакции с аммиаком постепенно смешивался с 2 - аминобутиламидом, который был разделен L - винной кислотой и затем получен в виде соли.  Вышеупомянутые патенты сообщают о более высокой скорости синтеза, коротких стадиях реакции, простой эксплуатации, но 2 - броммасляной кислоты / 2 - броммасляной метилэфира дорого, стоимость сырья высока, цена продукта не имеет преимуществ, и производственный процесс производит большое количество сточных вод, не способствует охране окружающей среды.

[0012]

[0013] 2, Маршрут Хайна 

 [0014] В качестве сырья используется формальдегид, который реагирует с карбонатом аммония и цианидом натрия, образуя Хайн, гидролизуется в щелочных условиях под давлением, получает 2 - аминомасбест натрия, регулирует pH соляной кислотой в такую точку, чтобы получить 2 - аминомасляную кислоту, а затем амидировать.  Этот метод имеет более высокое температурное давление при гидролизе Хайна, более высокие риски безопасности и другие проблемы, а реакция выделяет большое количество аммиака, в то же время производит большое количество соленых сточных вод, сложность обработки высокая стоимость.

[0015]

[0016] 3 Маршруты аминонитрила 

 [0017] Китайский патент, открытый под номером CN101928229 A, раскрывает формальдегид в качестве сырья, реагирует Strecker с водным раствором аммиака, хлорида аммония и цианида натрия, получая 2 - аминобутанитрил, гидролиз при постоянном давлении в щелочных условиях получает 2 - аминобутамид и, наконец, делится на соли, чтобы получить L - 2 - аминобутамид.  Этот метод прост в эксплуатации, без реакции высокой температуры и высокого давления, более высокая урожайность продукта, лучшее качество.  В результате реакции образуются сточные воды, содержащие большое количество хлорида аммония и избытка цианида натрия, что сопряжено с высокими затратами на обработку и использованием большого количества дихлорметана для экстракции промежуточного аминобутанитрила, что ограничивает промышленное распространение этих процессов. 

 [0018]

[0019] Для преодоления проблемы соленых цианистых сточных вод, связанных с использованием цианида натрия, китайский патент CN106083642A заменил цианид натрия цианистой кислотой, но все еще использует хлорид аммония, который требует многократной экстракции дихлорметаном.  Китайский патент с номером CN109134308 A получил 2 - гидроксибутилнитрил в результате реакции ацетоноцианола с формальдегидом ацетона, а затем гидролиз аммония для получения 2 - аминобутиламида.  Но ацетоноцианол стоит дорого и производит большое количество ацетона. 

 [0020]

[0021] В китайском патенте, опубликованном под номером CN106202523A, вместо ацетоноцианола используется жидкая цианистоводородная кислота, отношение мольной массы цианистого водорода к мольной массе ацетальдегида составляет (1.2 - 1.3): 1, аминонитрил должен быть экстрагирован дихлорметаном, а материнская жидкость содержит большое количество аммиака и цианистой кислоты, и операция очень опасна.  Время реакции гидролиза аминонитрила составляет до 36 ч, производительность низка. 

 Полезный контент нового типа 

 [0022] Учитывая недостатки существующих технологий, описанных выше, цель данной практической модели состоит в том, чтобы обеспечить систему производства 2 - аминобутиламида для решения проблем, связанных с нерациональной конструкцией системы при синтезе аминобутиламида в существующих технологиях, в результате чего образуется большое количество сточных вод, выхлопных газов и отходов, низкое содержание целевых продуктов и высокая стоимость производства. 

 [0023] Для достижения вышеуказанных и других соответствующих целей данная практическая модель обеспечивает систему производства 2 - аминобутиламида, включая первый реактор, для смеси цианида водорода и n - ацетальдегида и для получения 2 - гидроксибутилнитрила; 

 [0024] Второй реактор, подключенный к первому реактору, описанному выше, для реакции 2 - гидроксибутадиена с источником аммиака и для получения 2 - аминобутадиена; 

 [0025] Третий реактор, подключенный к указанному второму реактору, используется для гидролиза 2 - аминобутадиена и сильнощелочи для получения DL - 2 - аминобутамида, также известного как 2 - аминобутамид. 

 [0026] В одном варианте осуществления между вторым реактором, о котором идет речь, и третьим реактором, о котором идет речь, установлен деаммиак для деаммиачной обработки реакционной жидкости. 

 [0027] В одном варианте осуществления деаммиак представляет собой мембранный испаритель. 

 [0028] В одном варианте осуществления выход аммиака из амортизатора, о котором идет речь, подсоединяется к указанному второму реактору через обратный канал, в результате чего аммиак, удаляемый амонидом, возвращается во второй реактор. 

 [0029] В одном варианте осуществления выход третьего реактора, о котором идет речь, соединяется с испарителем, используемым для декомпрессионного обогащения материала. 

 [0030] В одном варианте осуществления выход третьего катализатора испарителя, о котором идет речь, соединяется с указанным третьим реактором через обратный канал, а третий катализатор, полученный в результате рекуперации испарителя, возвращается в указанный третий реактор и выполняет функцию третьего катализатора. 

 [0031] В первом варианте осуществления первый реактор, второй реактор, третий реактор, описанный выше, выбирается из реактора, по крайней мере, одного из микроканальных реакторов. 

 [0032] Способ приготовления 2 - аминобутиламида с использованием вышеуказанной системы включает следующие этапы: 

 [0033] (1) Цианид водорода и формальдегид образуют 2 - гидроксибутилнитрил под действием первого катализатора; 

 [0034] (2) Добавление источника аммиака и второго катализатора в 2 - гидроксибутанитрил, полученный на этапе (1), в результате реакции образует 2 - аминобутанитрил;

[0035] (3) Удалите избыток аммиака из реакционной жидкости, полученной на этапе (2), затем добавьте сильное основание и третий катализатор для гидролизной реакции, и реакция заканчивается, получая DL - 2 - аминобутиламид. 

 [0036] DL - 2 - аминобутамид относится к смеси D - 2 - аминобутамида, L - 2 - аминобутамида, который представляет собой смесь 2 - аминобутамида. 

 [0037] Альтернативно, описанный этап (1), Цианид водорода выбран по крайней мере из одной смеси газоцианистой кислоты, жидкой цианистой кислоты, ацетоноцианола, цианида и кислоты, из которых смесь цианида и кислоты относится к смеси цианида и кислоты, кислота может быть серной кислотой и т. Д. Цианид может быть конкретно цианид натрия, цианид калия и т. Д.  Предпочтительно неочищенный цианат.  Газовая цианистоводородная кислота, жидкая цианистоводородная кислота и ацетоноцианол являются отдельными источниками циана и не требуют добавления кислоты. 

 [0038] Альтернативно, первый катализатор, описанный в описанном шаге (1), выбирается из органических щелочей, цианидов, неорганических щелочей, поликарбоновых кислот или по крайней мере одного из их солей. 

 [0039] Альтернативно, в описанном шаге (1), органическое основание выбрано по крайней мере из одного из триэтиламина, N, N - диметилпиридина. 

 [0040] Альтернативно, в описанном шаге (1) цианид выбран по крайней мере из одного из цианида натрия и цианида калия. 

 [0041] Альтернативно, в описанном шаге (1), неорганические щелочи, о которых идет речь, выбираются по крайней мере из одного из неорганических сильных щелочей или неорганических слабых щелочей. 

 [0042] Альтернативно, в описанном шаге (1), описанные неорганические сильные щелочи выбираются по крайней мере из одного из гидроксида натрия и гидроксида калия. 

 [0043] Альтернативно, в описанном шаге (1), описанные неорганические слабые щелочи были выбраны по крайней мере из одного из карбоната натрия, карбоната калия, карбоната натрия и карбоната калия. 

 [0044] Альтернативно, в описанном шаге (1), поликарбоновые кислоты или их соли выбираются по крайней мере из одного из лимонной кислоты, лимоната натрия, лимоната калия, винной кислоты, виннокислоты натрия и виннокислоты калия. 

 [0045] Альтернативно, описанный шаг (1), описанное молярное использование первого катализатора составляет 0,1 - 2,0% мольного использования nпропилальдегида, что может составлять 0,1%, 0,2%, 0,3%, 0,4%, 0,5%, 0,6%, 0,7%, 0,8%, 0,9%, 1%, 1,1%, 1,2%, 1,3%, 1,4%, 1,5%, 1,6%, 1,7%, 1,8%, 1,9%, 2% и так далее. 

 [0046] необязательно, в описанном шаге (1), отношение мор цианистого водорода к nпропилальдегиду составляет (0.95 - 1): 1, также может быть (0.99 - 1.05): 1;  Конкретные могут быть 0,95: 1, 0,96: 1, 0,97: 1, 0,98: 1, 0,99: 1, 1: 01, 1: 01: 1, 1: 02: 1, 1.03: 1, 1.04: 1, 1.05: 1, 1.06: 1, 1.07: 1, 1.08: 1, 1.09: 1, 1.1: 1 и так далее.

[0047] необязательно, описанный этап (1) выполняется в условиях без растворителя или в растворителе, предпочтительно в условиях без растворителя. 

 [0048] необязательно, когда описанный шаг (1) выполняется в растворителе, указанный растворитель выбирается из воды. 

 [0049] необязательно, в описанном шаге (2), источник аммиака выбран по крайней мере из одного из аммиака, жидкого аммиака. 

 [0050] необязательно, в описанном шаге (2), второй катализатор, описанный, выбран из цианида. 

 [0051] Альтернативный вариант, описанный этап (2), цианид выбран по крайней мере из одного из цианида натрия, цианида калия, цианида меди и ацетоноцианола. 

 [0052] Альтернативно, в описанном шаге (2), молярное использование второго катализатора составляет 0,4% от указанного мольного использования nпропилальдегида, может также составлять 0,4% - 6,0% от общего использования nпропилальдегида, может также составлять 2,5% - 6,0%, может также составлять 2,5% - 5,0%, может также составлять 2,5% - 5,0%, может быть использовано 0,4%, 0,43%, 0,45%, 0,48%, 0,50%, 0,53%, 0,57%, 0,60%, 0,67%, 0,67%, 0,72%, 0,75%, 0,75%, 0,75%  0,80%, 0,85%, 0,90%, 0,95%, 1,00%, 1,00%, 1,00%, 1,50%, 2,00%, 2,40%, 2,60%, 2,80%, 3,00%, 3,20%, 3,40%, 3,60%, 4,00%, 4,20%, 4,40%, 4,50%, 4,80%, 5,00%, 5,40%, 5,60%, 5,80%, 6,00% и так далее. 

 [0053] необязательно, в описанном шаге (2), отношение мор к источнику аммиака и 2 - гидроксибутилнитрилу составляет (2 - 6): 1, предпочтительно (2 - 3): 1;  Конкретные могут быть 2: 1, 2,5: 1, 3: 1, 3.5: 1, 4: 1, 4.5: 1, 4.5: 1, 5: 1, 5,5: 1, 6: 1 и так далее. 

 [0054] необязательно, описанный шаг (2) выполняется при определенном давлении, которое составляет 0.1 - 0 6,6 МПа, и давление определяется количеством используемого источника аммиака. 

 [0055] необязательно, в описанном шаге (2), деаммиак осуществляется в устройстве деаммиака. 

 [0056] Альтернативно, описанный шаг (2), описанное оборудование для деаммиака выбрано из испарителя с понижающей мембраной, устройство может быть приобретено с рынка. 

 [0057] необязательно, в описанном шаге (3), третий катализатор, описанный, был выбран из карбонильных соединений. 

 [0058] необязательно, в описанном шаге (3), карбонильные соединения выбраны по крайней мере из одного из формальдегида и ацетона.

[0059] Альтернативно, описанный шаг (3), описанный третий катализатор с молярным использованием 2 - 20% nпропилальдегида, что конкретно может быть 2%, 3%, 4%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20% и так далее. 

 [0060] необязательно, описанные шаги (1), (2) и (3) выполняются в реакторе или в микроканальном реакторе, предпочтительно в микроканальном реакторе. 

 [0061] необязательно, описанный шаг (3), после окончания реакции, добавление кислоты регулирует pH и рекуперирует третий катализатор. 

 [0062] необязательно, в описанном шаге (3), pH регулируется 5 - 8, предпочтительно 6.5 - 7.5, что может быть 5, 5.3, 5.5, 5.8, 6, 6.3, 6.5, 6.8, 7, 7.3, 7.5, 7.8, 8 и так далее. 

 [0063] необязательно, в описанном шаге (3), чтобы удалить избыток аммиака путем декомпрессии реактивной жидкости, полученной на шаге (2). 

 [0064] Альтернативно, удалить аммиак обратно до указанного шага (2). 

 [0065] Альтернативно, в описанном шаге (3), указанные сильные щелочи выбираются по крайней мере из одного из гидроксида натрия и гидроксида калия. 

 [0066] Альтернативно, описанные шаги (3), с использованием винной кислоты или ферментативного метода для разделения D, L - 2 - аминобутамида, чтобы получить S - 2 - аминобутамид соляной кислоты. 

 [0067] Как упоминалось выше, данная практическая модель системы производства 2 - аминобутиламида имеет следующие полезные эффекты: эта практическая модель эффективно уменьшает отходы и отходы сточных вод, эффективно сокращает использование цианида водорода, повышает содержание целевых продуктов и снижает затраты на производство. 

 Описание диаграммы 

 [0068] На рисунке 1 показана системная блок - схема реализации этого практического нового типа. 

 [0069] На рисунке 2 показана формула химической реакции, которая является вариантом реализации этого практического нового типа. 

 [0070] Описание маркировки 

 [0071] 1 - Первый реактор 

 [0072] 2 - Второй реактор 

 [0073] 3 - Деаммиак 

 [0074] 4 - Третий реактор 

 [0075] 5 - испаритель 

 Конкретные формы осуществления

[0076] Следующие конкретные примеры иллюстрируют, как эта практическая модель реализуется, и техники в этой области могут легко понять другие преимущества и преимущества этой практической модели из того, что раскрывается в настоящей инструкции.  Эта практическая модель также может быть реализована или применена другими конкретными способами реализации, детали в этом руководстве также могут основываться на различных взглядах и приложениях, не отходя от духа этой практической модели для различных модификаций или изменений. 

 [0077] Схема производственной системы, задействованной в этой практической модели, показана на рисунке 1, которая включает в себя первый реактор 1, используемый в смеси цианистого водорода и n - ацетальдегида для получения 2 - гидроксибутилнитрила; 

 [0078] Второй реактор 2, подключенный к первому реактору, описанному в пункте 1, используется для реакции 2 - гидроксибутадиена - нитрила с источником аммиака и для получения 2 - аминобутадиена - нитрила; 

 [0079] Третий реактор 4, подключенный к описанному второму реактору 2, используется для гидролиза 2 - аминобутадиена и сильнощелочи для подготовки DL - 2 - аминобутамида, также известного как 2 - аминобутамид, называемый смесью. 

 [0080] В одном варианте осуществления между вторым реактором 2 и третьим реактором 4, описанным выше, установлен деаммиак 3 для деаммиачной обработки реактора. 

 [0081] В одном варианте осуществления деаммиачный испаритель 3 представляет собой мембранный испаритель, включающий однокорпусный и многофункциональный мембранный испаритель, предпочтительно однокорпусный мембранный испаритель. 

 [0082] В первом варианте осуществления выход аммиака из аммиака, о котором идет речь, соединяется со вторым реактором 2, о котором идет речь, в результате чего аммиак, удаляемый из аммиака, возвращается во второй реактор 2. 

 [0083] В одном варианте осуществления выход третьего реактора 4, о котором идет речь, соединяется с испарителем 5 для декомпрессионного обогащения материала. 

 [0084] В одном варианте осуществления третий выход катализатора испарителя 5 соединяется с третьим реактором 4, о котором идет речь, а третий катализатор, полученный в результате рекуперации испарителя 5, возвращается в третий реактор 4, о котором идет речь, и выполняет функцию третьего катализатора. 

 [0085] В одном варианте осуществления первый реактор 1, второй реактор 2 и третий реактор 4 выбраны из реактора, по крайней мере, одного из микроканальных реакторов.

[0086] Поток микроканального реактора имеет множество спецификаций, в зависимости от потребностей можно выбрать подходящий микроканальный реактор, в частности, микроканальный реактор с низким расходом, микроканальный реактор с высоким расходом и т. Д. Реактор с высоким расходом также известен как микрореактор с большим каналом, микрореактор с большим каналом обычно состоит из нескольких каналов, объединенных параллельно,  Каждый канал оснащен специальными элементами, которые позволяют лучше смешивать материал и передавать тепло, что способствует быстрому завершению реакции за короткое время, уменьшая побочные реакции и образование примесей.  Контроль давления и других условий повышает стабильность реакции. 

 [0087] Процессы эксплуатации вышеуказанных производственных систем являются следующими: 

 [0088] n - пропилальдегид, цианат и первый катализатор смешиваются в первом реакторе 1. После реакции материал поступает во второй реактор 2 по трубопроводу, в второй реактор 2 добавляется аммиак, второй катализатор, смешанная реакция, полученный материал поступает в деаммиак 3 по трубопроводу, аммиак, удаляемый из деаммиака 3, возвращается во второй реактор 2 по обратным каналам для достижения повторного использования аммиака,  После деаммиака жидкость поступает в третий реактор 4 через другой трубопровод, в частности, деаммиак 3 может быть конкретно для испарителя с падающей мембраной, испарение с падающей мембраной состоит в том, чтобы добавить жидкость в верхнюю трубу нагревательной камеры испарителя с самопадающей мембраной, через распределение жидкости и мембранное устройство, равномерно распределяется в каждой теплообменной трубе, под действием гравитации и вакуумной индукции и воздушного потока, в равномерный мембранный поток сверху вниз.  В процессе течения нагреваемый радиусом оболочки диэлектрик нагревается и испаряется, образующийся пар и жидкая фаза вместе входят в сепараторную камеру испарителя, паровая жидкость полностью отделяется, пар поступает в конденсатор конденсатора, затем возвращается через обратный трубопровод во второй реактор 2, жидкая фаза выходит из сепараторной камеры и проходит через другой трубопровод в третий реактор 4.  Добавьте третий катализатор и щелочь в третий реактор 4, смешанная реакция, полученный раствор поступает в испаритель 5, испаритель 5, в соответствии с различиями в температуре кипения компонентов в жидкости материала, путем декомпрессионного обогащения, рекуперирует испаренный третий катализатор, возвращается через обратный трубопровод в третий реактор 4 и продолжает испарять воду путем декомпрессионного обогащения и, наконец, получает твердый продукт.

Первый реактор 1, второй реактор 2 и третий реактор 4 являются крупноканальными микрореакторами. 

 [0090] испаритель 5 может быть конкретно трубчатым испарителем с понижающей мембраной. 

 [0091] Содержание, указанное в приведенном ниже варианте осуществления, является абсолютным для анализа HPLC. 

 [0092] Приведенные ниже варианты осуществления связаны с реакцией, как показано на рисунке 2. 

 [0093] Пример осуществления 1 

 [0094] Возьмите 58г n - ацетальдегида (1моль) и 0,5г триэтиламина (первый катализатор) и добавьте в четыре бутылки, при перемешивании, при температуре 15 - 25°C, в 29г цианистой кислоты (1,01моль).  После завершения, температура 15 - 20 °C, после теплоизоляции 1h, получить 88g 2 - гидроксибутадиен - нитрильный реакционный раствор.  К автоклаву высокого давления (Weihai Xintai Chemical Machinery Co., Ltd. GSA, 0.5L), добавьте 3,1 г раствора цианида натрия (доля массы 30%, мольная масса цианида натрия около 0,02 моля, второй катализатор), а затем добавьте реактивный раствор 88g2 - гидроксибутадиена, введите аммиак, поддерживайте давление 3 кг, температура около 20°C, синтезируйте 2 - аминобутадинил.  После теплоизоляции 4 ч, анализ проб с центральным управлением, плюс - пропилальдегид менее 0,5%, 2 - гидроксибутилнитрил менее 1%.  После того, как реакция прошла успешно, получайте реакционную жидкость 128 г, реактивная жидкость переносится в четыре колбы с перемешиванием и термометром, при декомпрессии около 0°C (- 0.096Mpa) деаммиак 1h, получайте деаммиак 96,8 г, добавьте 128 г воды и 14 мл ацетона (третий катализатор), температура от - 5°C до 0°C, капли плюс 2,8 г водного раствора гидроксида натрия (масса 50%) для гидролитической реакции, время добавления капли составляет 0,5 ч.  После теплоизоляции 1h, анализ проб с центральным управлением, 2 - аминобутадиенитрил менее 0,5%.  После того, как реакция прошла успешно, добавьте 1 г соляной кислоты (37WT%) и нейтрализуйте до pH = 7, декомпрессионное обогащение паровой воды, чтобы получить твердый продукт 101.7 г, анализ HPLC абсолютное содержание 96,0%, содержание воды, 0,8%, коэффициент урожайности 95,7%. 

 [0095] Градиентные эксперименты по технологическим параметрам со ссылкой на метод реализации варианта 1, результаты которых показаны в таблице 1.

[0096] Таблица 1 

 [0097]

[0098]

[0099] Из таблицы 1 видно, что при недостаточном использовании цианистой кислоты большое количество n - пропилальдегида не участвует в реакции, более низкий урожай, плохое качество продукта;  Когда количество цианистой кислоты достаточно, качество и урожайность DL - 2 - аминобутиламида в основном стабильны, в это время увеличение использования цианистой кислоты увеличит затраты на производство, эксплуатационный риск высок, избыток цианистой кислоты поступает в сточные воды, что увеличивает затраты на очистку сточных вод и сложность обработки. 

 [0100] Таблица 2 

 [0101]

[0102] Из таблицы 2 видно, что, когда второй катализатор используется более чем на 1% от использования n - пропилальдегида (морби), качество и урожайность продукта стабилизируются, в это время увеличение использования катализатора только увеличит затраты на производство, улучшит содержание цианистого корня в сточных водах, сложность очистки сточных вод увеличивается, стоимость увеличивается, содержание и урожайность продукта ограничены. 

 [0103] Примеры осуществления 22 

 [0104] Второй катализатор переключается на твердый цианид натрия, использование 0,5 г, другие параметры с вариантом реализации 1, чтобы получить продукт 100.9 г, содержание 95,1%, содержание воды 1,0%, коэффициент извлечения 94,1%. 

 [0105] Примеры осуществления 23 

 [0106] Второй катализатор переключается на твердый цианид калия, использование 0,7 г, другие параметры с вариантом реализации 1, чтобы получить продукт 100.7 г, содержание 95,8%, содержание воды 0,9, коэффициент урожайности 94,6%. 

 [0107] Примеры осуществления 24 

 [0108] Следующим вариантом реализации является микроканальный реактор ZSMR от Чжуншаня (с максимальным потоком 32 л / мин). 

 [0109] 232 кг n - пропанола и 2 кг триэтиламина (первый катализатор) смешиваются в резервуаре, 116 кг цианистой кислоты помещаются в другой резервуар, соответственно, насосами в микроканальный реактор при температуре 15 - 25 ° C, получая 2 - гидроксибутилнитрильный реактор.  В эту реактивную жидкость добавляется 12 кг водного раствора цианида натрия (30% по массе), затем насос и жидкий аммиак одновременно вводятся в микроканальный реактор для реакции, контроль температуры 20 - 25 ° C, выход микроканала соединяется с трубчатым мембранным испарителем, декомпрессия (- 0,094Mpa) около 0° C для деаммиака, получая 382 кг деаммиака;  Деаммиак помещается в эмалированный реактор 2000L, добавляется 500 кг воды и 50L ацетона, контрольная температура от - 5°C до 0°C, капля плюс 11.5кг гидроксида натрия водного раствора (масса 50%) для гидролиза, время добавления капли составляет 1 ч.  После теплоизоляции 1h, анализ проб с центральным управлением, 2 - аминобутадиенитрил менее 0,5%.  После того, как реакция прошла успешно, добавьте соляную кислоту с долей массы 30% и нейтрализуйте до pH = 7, декомпрессионное обогащение паровой воды, чтобы получить твердый продукт 420,2 кг, анализ HPLC абсолютное содержание 92,0%, содержание воды 6,8%, коэффициент извлечения 94,8%.

[0110] Для примера 1 (молекулярное использование цианата в 1,01 раза больше, чем мольное использование n - пропилальдегида, без второго катализатора) 

 [0111] Возьмите 58 г n - ацетальдегида (1 моль) и 0,5 г триэтиламина (первый катализатор) и добавьте в четыре бутылки, при перемешивании, при температуре 15 - 25 °C, введите 29 г цианистой кислоты (1,01 моль).  После завершения, температура 15–20 °C, после теплоизоляции 1h, получить реакционную жидкость 2 - гидроксибутилнитрила.  Этот реактивный раствор переносится в автоклав, а затем в аммиак, чтобы поддерживать давление 3 кг, температура около 20°C, синтез 2 - аминобутадиена нитрила.  После теплоизоляции 4 ч, анализ проб с центральным управлением, содержание положительного акрилальдегида 3,1%, 2 - гидроксибутилнитрила 7,1%.  Продление времени реакции до 24 ч, состав в основном неизменный, при декомпрессии около 0°C (- 0.096Mpa) деаммиак 1h, получить деаммиак, добавить 128г воды и 14мл ацетона (третий катализатор), температура - 5°C - 0°C, 0,5h капли плюс 2,8г гидроксида натрия водного раствора (масса 50%) для гидролиза реакции.  После теплоизоляции 1h, анализ проб с центральным управлением, 2 - аминобутадиенитрил менее 0,5%.  После того, как реакция квалифицирована, добавьте соляную кислоту (37%) и нейтрализуйте до pH = 7, декомпрессионное обогащение паровой воды, чтобы получить твердый продукт 90.7 g, HPLC анализ абсолютного содержания 81,5%, содержание воды 1,1%, коэффициент извлечения 72,5%. 

 [0112] Для примера 2 (молекулярное использование цианата в 1,3 раза больше, чем мольное использование n - пропилальдегида, без второго катализатора) 

 [0113] Возьмите 58г n - ацетальдегида (1моль) и 0,5г триэтиламина (первый катализатор) и добавьте в четыре бутылки, при перемешивании, при температуре 15 - 25°C, в 35,1 г цианистой кислоты (1.3моль).  После завершения, температура 15–20 °C, после теплоизоляции 1h, получить реакционную жидкость 2 - гидроксибутилнитрила.  Этот реактивный раствор переносится в автоклав, в который поступает аммиак, чтобы поддерживать давление 3 кг при температуре около 20°C и синтезировать 2 - аминобутадиен - нитрил.  После теплоизоляции 4 ч, анализ выборки с центральным управлением, содержание положительного акрилальдегида 0,8%, содержание 2 - гидроксибутилнитрила 1,2%.  После того, как реакция прошла успешно, получайте реакционную жидкость 128 г, декомпрессию около 0°C (- 0.096Mpa) для деаммиака 1h, получайте деаммиак, добавляйте 128 г воды и 14 мл ацетона (третий катализатор) при температуре - 5°C - 0°C, 0,5h капли плюс 2 8,8 г водного раствора гидроксида натрия (масса 50%) для гидролизной реакции.  После теплоизоляции 1h, после того, как реакция отбора проб с центральным управлением была квалифицирована, добавьте соляную кислоту (37%) и нейтрализуйте до pH = 7, декомпрессионное обогащение паровой воды, чтобы получить твердый продукт 91,9g, HPLC анализ абсолютного содержания 94,0%, содержание воды 1,0%, коэффициент извлечения 84,7%.

[0114] Из двух вышеупомянутых пар, как правило, видно, что без цианида второго катализатора, выход DL - 2 - аминобутамида значительно снижается. 

 [0115] Подводя итог вышесказанному, этот практический новый тип эффективно уменьшает отходы и отходы сточных вод, эффективно уменьшает использование цианида водорода, улучшает содержание и урожайность целевого продукта, снижает затраты на производство, а также может дополнительно использовать аммиак, третий катализатор, является экологически чистым и экологически чистым процессом производства DL - 2 - аминобутамида. 

 [0116] Приведенные выше примеры осуществления иллюстрируют принцип и эффективность данной полезной модели, а не ограничивают ее.  Любой, кто знаком с этой технологией, может модифицировать или изменять вышеуказанные варианты реализации, не нарушая духа и сферы применения настоящей практической модели.  Таким образом, все эквивалентные модификации или изменения, произведенные лицами, обладающими обычными знаниями в области технологии, к которой они принадлежат, без отрыва от духа и технических идей, раскрытых в этой практической модели, должны по - прежнему охватываться требованиями этой практической модели.

图1

图2